超高效液相色谱法检测土壤中硝基呋喃类药物残留

建立超高效液相色谱法检测土壤中硝基呋喃类药物残留。通过单因素和正交设计试验,考察了超声时间、提取温度、提取次数对硝基呋喃类药物残留回收率的影响。最优提取条件为超声时间10 min、提取温度45℃、提取次数为4次。硝基呋喃类药物的质量浓度在1~4μg/mL范围内与色谱峰面积成良好的线性关系,线性相关系数均大于0.9999。加标回收率为74.34%~102.52%,测定结果的相对标准偏差为0.91%~4.49%(n=6)。该方法简单、快速,测定结果准确可靠,可用于土壤中硝基呋喃类药物残留量的测定。     

犯罪现场毛纤维碱催化裂解气相色谱分析

提供了一种碱催化进样方式,利用裂解气相色谱对毛纤维进行鉴别的方法。选用HP-6890气相色谱仪,配以CZ-100裂解器和FID检测器,对碱(催化剂)的种类和浓度、气相色谱条件以及裂解条件三方面进行了优化选择,确定了最佳分析条件,并在此基础上对不同牌号的93种(4种颜色)毛纤维进行了分析(以毛纤维裂解色谱图中强吸收峰的保留时间、对应峰面积比值的差异进行鉴别)。此方法灵敏、可靠、便于操作,为刑事案件中同类毛纤维的鉴定提供了一种切实可行的方法。     

进口铁矿砷量特征的内核密度分析与Bootstrap代表值估计

对进口铁矿中的砷量进行了总体统计分析, 在数据统计分布特征研究基础上, 使用内核密度估计对进口铁矿砷量进行数据多态性分析, 使用bootstrap对原始数据样本值重复取样以获得稳健的砷量代表值估计及标准偏差, 证明以bootstrap重新取样样本分布的均值与标准偏差作为有限单次样本代表值是合理、有效的.     

反散射理论导出He-Ne相互作用势

以Ｈｅ原子束与Ｎｅ原子束交叉碰撞实验数据为基础。以反散射方法为手段，理论上导出Ｈｅ－Ｎｅ原子相互作用势，所得的势呈显出ｖａｎ ｄｅｒ Ｗａａｌｓ势的特征，即短程为强排斥，中程为碗形吸收，远程为零，这样的势能正确的，符合实验的弹发型用射微分截面。     

基于高光谱技术的甲烷层流预混火焰自由基特性研究

高光谱技术提供了空间和光谱维度的信息,同时基于传统黑体模型的实验技术和计算方法不适用于甲烷火焰的辐射特性,而火焰中自由基的高光谱信息反映了火焰结构、组分浓度分布等燃烧的多方面特征,能够为燃烧模型的完善提供依据。利用高光谱技术在不同当量比和不同流量下研究了甲烷预混火焰中自由基的空间和光谱特性。对不同当量比的研究表明,随着当量比的增加,火焰中心处的CH*和C*₂自由基的辐射强度先增加后降低,而燃烧区域内二者的平均辐射强度一直增加,火焰中心处的点可以表征局部的燃烧状态,而燃烧区域内辐射均值表征热释率等整体燃烧状态,定量给出了两种方法的不同趋势。火焰中心处的CH*自由基辐射强度在当量比为1.01时达到峰值,而C*₂自由基辐射强度在当量比为1.12时达到峰值,两种自由基的辐射峰值可以分别作为燃烧中反应强度和稳定性的判据。当量比可以由C*₂和CH*辐射强度之比来表征,修正了C*₂/CH*和当量比的线性关系,提出应使用燃烧区域内C*₂和CH*的平均辐射强度之比,并提出了该比值与当量比的二次关系。利用高光谱技术生成了燃烧区域内C*₂/CH*的云图,得到了详细的空间信息,当量比大于1时,首次在火焰面附近发现了明显的过渡区,体现了高光谱技术的优势。对当量比保持不变情况下的不同流量的研究表明,随着流量的增加,火焰高度增加,而火焰顶部和火焰中心的自由基的浓度分布基本不发生变化,揭示了实验工况下流动的特征时间远小于化学反应特征时间,化学反应过程未受到明显影响。应用高光谱较好的识别出了火焰中的多种自由基,研究了甲烷层流预混火焰中自由基辐射特性及其随着不同当量比和流量变化的趋势,对燃烧现象和机理的认识具有重要意义。     

多氯代菲分子结构和热力学性质的密度泛函理论研究

采用密度泛函理论方法在B3LYP/6-311G(d, p)水平上对527个多氯代菲分子的几何结构进行了全优化并计算得到它们的热力学性质(等容热容( )、熵(S$)、标准生成焓(ΔfH$)和标准生成Gibbs自由能(ΔfG$)), 研究了这些性质与取代的氯原子数目和位置的关系, 根据各异构体的相对标准生成Gibbs自由能(Δr,fG$)的大小, 得到它们的热力学稳定性顺序. 计算结果表明: 绝大多数多氯代菲分子具有非平面的几何构型, 在多氯代菲分子中存在三种类型的分子内弱相互作用(H…H、C—H…Cl和Cl…Cl相互作用), 随着分子中取代的氯原子数目的增加, 多氯代菲最稳定异构体的ΔfH$和ΔfG$开始时逐渐减小, 然后又快速增加. 具有相同数目氯原子的多氯代菲异构体的ΔfH$和ΔfG$与氯原子的取代位置有很大的关系. 多氯代菲异构体的相对热力学稳定性主要由分子内的离域π键和Cl…Cl核排斥作用的强弱决定.     

环氧化丁基橡胶的合成与表征

以正己烷为溶剂、间氯过氧苯甲酸(mCPBA)为环氧化试剂对丁基橡胶(IIR)进行环氧化改性研究,考察了原料配比、反应温度、胶液浓度等反应条件对环氧化反应的影响,并对反应过程中发生的副反应进行了探究.采用核磁共振氢谱(1H-NMR)对合成的环氧化丁基橡胶(EIIR)的结构进行了表征,并对环氧化度进行了定量计算.确定了最优...     

Bi3.25La0.75Ti3O12纳米片的水热合成及表征

以硝酸铋、硫酸钛和硝酸镧为原料,氢氧化钠为矿化剂,采用水热法制备了镧掺杂的钛酸铋片状纳米材料,研究了水热温度和水热时间对其结构的影响.采用XRD和SEM对产品的物相和结构进行了表征.结果表明:以硫酸钛作为无机钛源,在较低的水热温度(200 ℃)、水热时间为6 h时可以制备出花状的Bi3.25La0.75Ti3O12纳米片.     

硅微谐振加速度计交流检测信号解耦技术

硅微谐振加速度计以高精度的频率信号输出及潜在的敏感结构与处理电路实现一次集成的优势,成为硅微传感器研制的热点之一。针对交流检测信号耦合效应对硅微谐振加速度计性能的重要影响,在分析硅微谐振加速度计工作机理的基础上,从结构和电路两方面研究了交流检测信号耦合效应的来源,分析了耦合效应对检测电路和闭环控制精度的影响。采用双质量块结构方案和电路优化设计所研制的硅微谐振加速度计,基频为15 kHz,标度因数为36 Hz/g,量程为±30 g。试验证明耦合效应对仪表性能的影响降低到0.3 mg以内。     

含氧酸根及4-硝基苯酚在氧化钨/聚苯胺修饰电极上的电催化还原

采用循环伏安(CV)、方波脉冲伏安(SWV)和计时电流(CA)技术研究了含氧酸根离子 , , 和4-硝基苯酚(4-NP)在WO₃/PANI修饰电极上的电催化还原. 实验结果表明, WO₃/PANI对 , , 以及4-NP电化学还原都具有良好的催化活性. 恒电位时, WO₃/PANI对相应底物有快速的电流响应, 在40 mmol/L～1.2 mmol/L ( ), 0.12～20 mmol/L ( ), 40 mmol/L～2.50 mmol/L ( ), 50～400 mmol/L (4-NP)浓度范围内, 响应电流与底物浓度呈线性关系, 检测灵敏度及检测限(S/N＝3)分别为0.202 mA/(mmol/L), 4.8 mmol/L ( )|0.035 mA/(mmol/L), 23 mmol/L ( )|0.120 mA/(mmol/L), 5.9 mmol/L ( )|0.443 mA/(mmol/L), 8.8 mmol/L (4-NP).