稀土基金属有机框架材料的制备及其对日落黄的电化学传感应用

室温下,以Er(NO_3)_3为金属源,均苯三甲酸为有机配体,通过一步共混法制备出形貌均一、尺寸约为70 nm的棒状稀土基金属有机框架材料(Er-BTC)。Er-BTC的修饰不仅增加了碳糊电极的有效响应面积,而且表现出更低的电荷转移电阻。研究发现,日落黄在Er-BTC修饰碳糊电极表面的富集能力显著提升,从而导致其氧化信号得到显著的增强。基于此,建立了一种测定日落黄的电化学方法,线性范围为0.2～80 nmol/L,检出限(S/N=3)为0.035 nmol/L。将该方法用于饮料样品分析,检测结果与高效液相色谱法(HPLC)一致。     

基于水溶性硅量子点的氯化血红素荧光检测新方法

本研究采用水热法一步合成了具有高荧光强度的水溶性硅量子点(SiQDs)。研究发现,SiQDs的荧光信号会经内滤作用被血红素所猝灭,据此建立了一种以水溶性SiQDs作为荧光探针快速检测血红素的新方法。研究发现,当血红素浓度在2.67～200μmol/L之间,SiQDs的荧光信号随着血红素浓度的升高而逐渐下降,且荧光信号改变值和血红素浓度之间呈线性关系,检测限达到0.83μmol/L。     

DNA/银纳米簇在分析检测中的应用

银纳米簇(AgNCs)为几个到数十个原子所组成的聚集体,核尺寸小于2 nm,具有优异的物理化学性质,常以聚合物、蛋白质、DNA等作为模板采用化学合成法制备,其中以DNA为模板合成的AgNCs(DNA/AgNCs)是一种新型的发光纳米材料,其突出的荧光特性和良好的生物相容性,被应用于纳米传感器、细胞标记与检测等多种分析领域,引起广泛关注。本文针对近些年来DNA/AgNCs在重金属离子、有机小分子、核酸、蛋白质、细胞分析检测方面的最新应用进展以及面临的问题进行简要总结概括。     

生物检材中芬太尼类物质检测方法研究进展

就芬太尼类物质的代谢及近年来对常见生物检材中此类物质的前处理方法及检测方法进行了综述。常见的生物检材有血液、尿液、毛发,这几种检材都具有各自的检测优势和不足。毒品在血液中代谢速度快,代谢产物浓度高,但对检测时效性要求较高;尿液检测前处理简单,代谢产物易检测,但存在易污染、造假的问题;毛发检测不受其他药物影响,可追溯半年内吸毒史,但前处理步骤复杂,成本偏高。生物检材前处理主要包括液液萃取法(LLE)固相萃取法(SPE)和蛋白质沉淀法,SPE更适用于液体样本的前处理,速度更快且节省溶剂,结果重现性更好;LLE的分离效果更好。常用的检测分析方法有免疫分析法、气相色谱质谱联用法(GC-MS)、液相色谱质谱联用法(LC-MS)等。免疫分析法主要用于初筛。GC-M S主要用于分析一些极性小、易挥发、热稳定性好的物质。相对来说,LC-M S灵敏度更高,适用范围更广,目前被广泛应用。提出未来可以从毒品中存在其他类物质是否影响芬太尼类物质的检测、芬太尼的药代动力学及如何通过芬太尼类物质的空间结构准确检测等几个方面进行深入研究。     

欢迎订阅 欢迎投稿《分析检测(英文)》

国内统一刊号:CN10-1412/O6 ISSN 2096-241X e-ISSN 2509-4696《分析检测(英文)》(Journal of Analysis and Testing)是我国分析化学领域第一本英文科技期刊,填补国内空白。季刊,大16开,72页,国内外公开发行。期刊于2017年创刊,已被科睿唯安(Clarivate Analytics)公司旗下Web of Science数据库ESCI(Emerging Sources Citation Index)、Scopus数据库、美国工程索引(EI Compendex,简称EI)数据库等重要数据库收录。期刊的学术质量和发展潜力获得了国际出版界和学术界的认可,已具有一定的国际影响力。     

便携式气相色谱-质谱联用技术的应用进展

实时、原位的现场检测技术可以大大提高化学分析工作的速度与效率,特别是在环境损害应急事故、军事化学毒物威胁、刑事侦查鉴定取证等紧急情形中发挥重要作用。近年来,便携式气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术的发展使得在受控实验室之外进行准确可靠的确证分析具有了可行性。本文概述了便携式GC-MS技术的发展历程、技术特点与国内应用现状,并总结了该设备在化学战剂识别、爆炸物检测、火灾调查、毒品分析等应急检测领域的应用进展,为国内科研工作者提供借鉴与参考。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定小麦粉及面粉改良剂中福美双

福美双是重要的二硫代氨基甲酸酯(DTC)杀菌剂,在小麦中使用限量以1 mg/kg二硫化碳(CS₂)计。目前我国相关检测方法是针对二硫代氨基甲酸酯一类的化合物,二硫代氨基甲酸酯通过与酸反应生成CS₂,采用光谱法或色谱法测定CS₂,间接实现二硫代氨基甲酸酯测定。该方法无法特异性实现对福美双的检测,因此开展小麦粉中福美双检测方法的研究具有重要意义。研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)测定小麦粉及面粉改良剂中福美双的分析方法。小麦粉及面粉改良剂样品用乙腈溶剂提取后,经涡旋、振荡、冰水浴超声和静置后取上清液过滤,供高效液相色谱测定。采用ZORBAX plus-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,以水-乙腈为流动相洗脱分析,在波长280 nm下检测。实验优化了提取溶剂及其体积、振荡超声条件、色谱柱、检测波长、流动相等条件。该方法采用保留时间和紫外光谱图定性,外标法定量。该方法在线性范围内(0.30~30.0 μg/mL)线性关系良好,相关系数(r²)为0.99999。对小麦粉及面粉改良剂进行1.5、3.0、15 mg/kg 3个水平的加标回收试验,福美双的回收率为89.6%~98.3%,相对标准偏差为1.6%~3.9%(n=6)。方法的检出限和定量限分别为0.5 mg/kg和1.5 mg/kg。该方法采用溶剂提取,操作简单,分析时间短,特异性好,具有精密度高、重复性好、检出限低等特点,适用于小麦粉及面粉改良剂中福美双快速、准确的定量检测。     

作为表面增强拉曼光谱基底的高度均匀Au纳米棒的构筑及对福美双的检测

采用种子生长法制备Au纳米棒(GNRs),随后进行组装和煅烧得到单层致密堆积的GNRs薄膜。在煅烧过程中,组装所需有机物在煅烧过程中分解,从而使得GNRs表面具有较高的清洁度。研究中发现,煅烧前后金纳米棒表面的间隙进一步提高,增强了其SERS(表面增强拉曼光谱)活性。为了研究其SERS活性,选择了2种探针分子以研究其灵敏度和均匀性,发现其具有较高的灵敏度和高的信号稳定性。随后将所制备的SERS基底成功用于检测超低浓度的农药分子。     

氮掺杂鸡毛碳点荧光关开探针用于测定百草枯

以鸡毛和乙二胺为碳源和氮源,通过一步水热法合成强荧光性能的氮掺杂碳量子点(N-CQDs),并优化其制备和掺杂条件。该碳量子点具有良好的光学、结构性质和稳定性,平均粒径7.89 nm,荧光量子产率为14%。最大激发波长为320 nm,最大发射波长为386 nm。Hg²⁺存在条件下N-CQDs溶液的荧光被猝灭(关),添加百草枯后猝灭的荧光被恢复(开)。通过N-CQDs/Hg²⁺体系设计了荧光"关-开"方法,在最佳条件下,百草枯在0.05~1.0μg/mL范围内具有良好的线性,线性方程为ΔF=92.41X+123.31(R²=0.9989),检出限为16μg/L,加标回收率为95.3%~104.4%,RSD<3.8%。以鸡毛为原料制备的高选择性和灵敏性的荧光"关-开"探针方法可有效检测实际样品中的百草枯。