基于一次性检测数据的统计分析及其在贮存可靠性中的应用

本文讨论了文（３）中极小Ｘ＾２－估计的相合性，并给出了产品可靠性指标的置信限，最后讨论了此方法在贮存可靠性中的应用。     

指数程序薄涂色谱柱的性能及用于己二酸的分析

在气相色谱分析中,有关程序涂渍色谱柱的研究已有报道,这种色谱柱较适合于厚涂柱的分析。本文所研制的指数程序薄涂色谱柱及分析应用,尚未见报道。该色谱柱是将一根色谱柱分成几段,将每段的固定液涂渍量按指数函数y=m~i(i=1,2,3)变化,而每段固定液量都不超过1％,色谱柱选定为1m。由于固定液量少,且采用指数程序涂渍,因此,色谱操作柱温可较低,分离效能较高,组分的保留时间短,很适合较高沸点、易分解化合物的直接快速分析。 此色谱柱应用于实际样品中己二酸(沸点为330℃,近沸点时分解)的分析,己二酸于160℃下出峰快,保留时间短,峰形较对称,容易定量。其最小检测量为0.80μg,回收率为101.5％,相对标准偏差为±5.9％。 实验部分 (一)主要仪器与色谱条件 1.仪器 上海103气相色谱仪,热导池检测器,岛津C-R3A数据处理机。 2.色谱条件 色谱柱为1m×0.3mm不锈钢柱;固定液为QF-1按0.34％、0.49％、0.7％涂渍;载体为硅烷化玻璃微球(80～100目);载气(H_2)流速40ml/min;桥流150mA;汽化温度172℃;柱温160℃;检测温度170℃。 (二)试剂     

不同镁源MAPO-11分子筛的合成及其表征

详细考察了镁源、Mg／Al比、晶化温度、模板剂等因素对MAPO-11分子筛合成的影响，并采用XRD、SEM、TG-DGA等表征手段对合成的样品进行表征，初步探讨了MAPO-11分子筛结构性能及其合成机理．     

3D打印技术应用于加工微靶零件

采用三种商业3D打印机尝试加工了金属材质和树脂材质的微型靶零件。通过EOSINT M290 3D打印机以激光烧结的方式加工了钛金属靶架;通过Object 30 Pro 3D打印机以聚丙烯树脂为材料,通过喷射打印的方式加工了构型复杂的树脂靶架;通过Freeform Pico 3D打印机以蜡质树脂为材料,通过光固化成型的加工方式,获得了微腔、圆柱和平面元件,并在其表面设计了周期性图形结构。采用光学工具显微镜和共聚焦显微镜对样品的尺寸和表面形貌进行了表征。结果表明:金属靶架的线粗糙度为7.3~17.79m,抛光之后降低为0.87~1.66m;树脂靶架的面均方根粗糙度为2.88m;微腔和圆柱元件端面的面均方根粗糙度为2.03m,表面的条纹周期与设计值偏差为1.40%,平均振幅值偏差为55.50%;平面元件的面均方根粗糙度为4.87m,表面调制图形的周期与设计值偏差为0.80%,平均振幅偏差为3.60%。通过商业3D打印机加工靶零件,为惯性约束聚变实验中微靶零件的加工提供了新思路。     

用于检测氨基葡萄糖的金属-有机大环化合物的合成及光谱分析

以5-氨基异酞酸为初始原料,通过酯化、肼解和席夫碱等反应合成了双三齿配体LD,并通过与锌离子(Zn~(2+))自组装构筑了金属(锌)-有机大环化合物LD-Zn,利用紫外-可见光谱、核磁、电喷雾质谱等表征手段研究了LD-Zn对氨基葡萄糖的识别作用。核磁光谱和电喷雾质谱测试表明,氨基葡萄糖分子能够进入到大环LD-Zn内部,并且LD-Zn以1∶1的比例包合了氨基葡萄糖分子。紫外-可见光谱表明,当向LD-Zn中加入氨基葡萄糖后,373 nm处的吸收峰强度增加,269 nm和303 nm处的吸收峰强度降低,平衡常数K达到4.19×10~3L/mol,最低检测限为5.0×10~(-6)mol/L。通过对比测试发现,LD-Zn只对氨基葡萄糖有紫外光谱响应,而对葡萄糖和三乙胺无任何响应,说明氨基葡萄糖的结构与大环化合物LD-Zn的空腔更匹配,LD-Zn对氨基葡萄糖的识别不是单纯羟基(氢键)或者氨基(碱性)引起的,而是由LD-Zn限域的空腔效应和氨基的氢键协同作用实现了对氨基葡萄糖的识别。     

新型卟啉吡啶季铵盐的合成与应用

采用微波技术合成了3种新型吡啶卟啉季铵盐:溴化5-[4-N-(对硝基)苄铵基吡啶基]-10,15,20-三(4-N-吡啶基)卟啉、氯化5-[4-N-(对甲氧基)苄铵基吡啶基]-10,15,20-三(4-N-吡啶基)卟啉和氯化5-[4-N-(对氯)苄铵基吡啶基]-10,15,20-三(4-N-吡啶基)卟啉.化合物的结构采用紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振谱、质谱、元素分析测试技术得到确认.在分光光度法测定水中的痕量铜离子的显色反应中,配合物的表观摩尔吸光系数都在1×105L/(mol·cm)以上,是一种高灵敏度显色剂.该卟啉试剂具有显色和表面活性剂双重功能,应用于环境水样中铜的测定得到了满意的结果.     

对数正态分布定时截尾样本下加速寿命试验的统计分析

本文研究了定时截尾样本下加速寿命试验的统计分析,给出了各应力水平下形状参数的改进近似无偏估计（RAUE）及保序估计（IRE）,对这些估计的性质进行了讨论,最后给出的一个数值例子表明,本文提供的统计方法在计算上是简便的,在应用上是可行的。     

求解大型稀疏最小二乘问题的2—块PSD型迭代法

１引言假设Ａ为大型稀疏的ｍ×ｎ实矩阵（ｍ＞ｎ）,ｒａｎｋ（Ａ）＝ｎ,在实际中,常常需要求解Ａｘ＝ｂ,（１．１）其中ｂ为给定的ｍ维向量．求（１．１）的欧氏范数最小二乘解等价于求解其中ｒ为ｍ维向量,不失一般性,可令其中Ａ;为ｎ×ｎ满秩方阵,且把ｂ和ｒ也相应地分块为其中ｒ１和ｂ１都是ｎ维向量,用（１．３）和（１．４）的符号,（１．２）可写成等价形式如下相应的块Ｊａｃｏｂｉ迭代矩阵Ｂ２和Ｂ３,定义为Ｃ相应于ＢＬ的分块形式是Ｌ循环阵或是ＧＣＯ（１,Ｌ—１）阵或Ｔ（１,ｌ—１）阵,ＢＬ是指标为Ｌ的弱循环阵（…     

~(60)Co γ射线铅的吸收系数测量实验的数据拟合

介绍了计算60 Co的γ射线物质吸收系数的方法.利用NaI(Tl)闪烁晶体探测器测量60 Co元素放射的1.17MeV和1.33MeV两种γ射线的初始强度比,通过数据拟合法和分别测量法测定了铅片对2种γ射线各自的吸收系数,并分别将2种测量单能射线吸收系数的方法得出的结果同标准吸收系数进行了比较,新的数据拟合法优于原来的分别测量法.     

溶胶-凝胶光学薄膜的激光损伤研究

 采用溶胶-凝胶工艺制备了SiO₂与ZrO₂单层介质膜，用输出波长1.06μm，脉宽15ns的电光调Q激光系统产生的强激光进行辐照实验。观察了光学薄膜经强激光辐照后的损伤情况，讨论了溶胶 凝胶光学薄膜在强激光照射下的损伤机理，提出了溶剂替换、紫外光处理、添加有机粘接剂等提高溶胶 凝胶光学薄膜激光损伤阈值的方法。