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取48批次水冬瓜根皮鲜药材于50℃分别烘干后粉碎至通过孔径0.23mm的样筛。混匀后装于样品瓶中制备成48个样品,编号为G1~G48,其中42个样品(G1~G42)作为校正集,6个样品(G43~G48)为验证集。应用声光可调滤光器(AOTF)-近红外光谱仪(NIR)采集每个样品的原始光谱。确定NIR光谱预处理方式为一阶微分导数,在1 100~2 200nm波段构建该药材中总黄酮及浸出物含量快速测定的分析模型。采用化学计量学分析软件将校准集样品的光谱信息和上述两测定项目的参考值作数据关联,分别建立该药材中总黄酮和浸出物快速测定的分析模型。用G1样品重复采集其NIR光谱6次,按上述方法作预处理及测定,结果获得总黄酮及浸出物测定值的相对标准偏差(n=6)分别为3.9%,2.8%。仍取G1样品于12h内先后采集其红外光谱8次,按上述相同方法分析,两项测定结果的相对标准偏差分别为2.1%,2.3%,说明12h内样品的稳定性良好。最后将6个验证样品的原始光谱经预处理所得的数据导入化学计量学分析软件作模型预测,两项目的预测值与参考值的相对误差分别在1.6%~6.3%和0.60%~4.3%之间。表明所建模型验证效果良好,应用此方法分析单个样品只需2~5s。 相似文献
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本文对近十年红外光谱在定量分析中的应用进行了概述。偏最小二乘法,一阶导数、二阶导数等化学计量法在定量分析中得到了普遍的应用,反射、探针、漫反射等技术的发展拓宽了红外光谱定量分析的领域。固体、液体、气体均可计量的优势更加突出。实现了单一物质,二元或多元物质的定量测定。 相似文献
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采用多光程长建模方法检测血液成分含量 总被引:3,自引:1,他引:3
为了提高近红外光谱血液成分含量分析模型的预测精度,利用多个光程长(optical path length,OPL)共同参与建模的方法进行血糖等6种血液成分的定量分析。通过微米位移机构实现不同光程长血液光谱的测量,由全自动生化分析仪给出生化成分分析结果,并出具化验单。采用偏最小二乘法(PLS2)进行血液的近红外光谱建模及预测。由于血液光谱存在显著的非线性特征,不同光程长的血液样本的等效吸收系数不同,同一波长不同光程长(0.20~1.25 mm)测得的血液光谱互不相关。主动把非线性特性作为一种测量手段引入,不再利用单个的最佳光程长建模,而是用各个血液组分对应的多个最佳光程长的近红外光谱同时参与建立校正模型,进行血液成分的分析预测。研究结果表明,多光程长建模方法用于血液成分含量分析,可提高血液成分校正模型的预测精度。 相似文献
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化学计量学定量分析模型的评价及应用 总被引:3,自引:0,他引:3
本文介绍了评价化学计量学校正技术所建立的定量分析模型定量分析效果的一种实用方法,根据定量分析模型对样品待测组分的计算值x与样品待测组分的标准值y建立简单回归模型:y=a+bx通过检验回归参数a=0,b=1的假设能否在一定概率水平上被接受,评价定量分析模型对样品待测组分的预测效果。 相似文献
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烟叶中26种挥发性与半挥发性有机酸的GC-MS/SIM法同时分析 总被引:6,自引:4,他引:2
采用加速溶剂萃取,以二氯甲烷-乙腈(体积比1 : 2)为萃取溶剂,N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺硅烷化,反-2-己烯酸和肉桂酸为内标,GC-MS/SIM法同时测定了烟叶中的甲酸、乙酸、乳酸、苯甲酸、十六酸、十八酸等26种挥发性、半挥发性有机酸.方法的回收率为81% ~106%,相对标准偏差为1.73% ~7.08%,检出限为0.1 ~13.72 μg/g.以该方法对部分烟叶样品中挥发性、半挥发性有机酸进行了定量分析. 相似文献