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液液微萃取-甲基衍生化/气相色谱法对水中氯代酸除草剂的测定 总被引:4,自引:0,他引:4
在pH大于12的条件下使水样中的氯代除草剂全部水解为盐,用正己烷和甲基叔丁基醚混合溶剂提取有机杂质,再在酸性条件下经5 mL甲基叔丁基醚提取,重氮甲烷甲基衍生化30 min后用带微电子捕获检测器的毛细管气相色谱分析,以4,4-二溴八氟联苯为内标物进行定量.茅草枯、麦草威、2,4-D、五氯苯酚的质量浓度分别在5.0 ~500、1.0 ~200、5.0 ~500、0.5 ~100 μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系(r= 0.994 5 ~0.998 0),检出限分别为1.0、0.5、1.0、0.1 μg/L.用该法测定南京玄武湖水样中的茅草枯,其质量浓度为7.1 μg/L,4种被测组分在高、中和低添加水平下的回收率分别为102% ~105%、96% ~110%、87% ~109%.同时建立了一种生产重氮甲烷的新原料--N-亚硝基-N-甲基脲的简易方法. 相似文献
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曙红-中性红荧光能量转移抑制法测定肝素 总被引:1,自引:0,他引:1
在pH 6.65的Britton-Robinson (B-R)缓冲溶液中, 酸性染料曙红(EY)与碱性染料中性红(NR)之间由于静电吸引而能够发生有效的能量转移, 使得能量受体NR荧光增强, 同时能量给体EY的荧光猝灭. 而肝素的加入对该荧光体系间的能量转移产生了明显的抑制作用, 随肝素量的增加EY荧光依次增强, 由此建立了测定微量肝素的新方法. 结果表明, 肝素在0.1~2.0 mg/L范围内与EY的荧光增强程度呈良好的线性关系. 方法检出限0.071 mg/L, 用于肝素钠注射液中肝素钠效价的测定, 6次平行测定相对标准偏差1.4%~3.6%, 回收率95.2%~105.3%. 相似文献
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采用固相-液相两步混合法制备了由碳纳米管(CNTs)和石墨烯纳米片(GNPs)组成的CNTs-GNPs复合载体。以乙二醇还原法将Pd纳米粒子沉积于复合碳载体上,制得Pd/CNTs-GNPs催化剂。以透射电子显微镜、X射线衍射及X射线光电子能谱表征催化剂的形貌、组成和结构;以电化学方法考察催化剂的甲醇电氧化性能。结果表明,Pd/CNTs-GNPs(1/4)(GNPs质量分数为1/4)催化剂具有较大的电化学表面积和较高的甲醇电氧化活性,其甲醇氧化峰电流密度可达Pd/CNTs催化剂的1.97倍。催化剂的高活性得益于CNTs-GNPs载体的一维/二维复合结构使Pd纳米粒子具有良好的分散性能。计时电流实验表明,与单一载体负载Pd催化剂相比,复合载体负载Pd催化剂具有较强的抗中毒能力。 相似文献
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气相法CO与亚硝酸甲酯偶联合成草酸二甲酯用Pd/α-Al2O3催化剂的研究 总被引:12,自引:0,他引:12
一氧化碳与亚硝酸甲酯(CH3ONO)在负载型Pd/α-Al2O3催化剂上合成草酸二甲酯(DMO)的反应,其催化剂活性与载体的性质及所添加的助剂密切相关. 载体的双峰孔分布是影响催化剂活性的关键因素; 在双峰孔的基础上,载体的比表面积、孔径及孔体积的增大使催化剂活性升高; 助剂的添加可有效地提高Pd的分散度,减小Pd的粒径,从而使CH3ONO转化率从57.1%升高到84.7%,DMO时空收率可达到898 g/(L·h). 助剂添加后,活性组分Pd的含量可以从1%降至0.3%,而DMO时空收率仍可达到745 g/(L·h). 相似文献
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为实现在锻造生产中对击锤打击能量、打击力等力能参数的测量,设计了一种基于FPGA与USB2.0的四通道、高速同步数据采集系统;硬件采用两个压电式加速度传感器和两个位移传感器,FPGA选用Altera公司的EP2C5Q240I8,通过对打击过程中524 ms内的加速度和位移数据的采集,计算出力能参数,并通过USB2.0将数据实时上传到PC机进行处理;重点介绍系统硬件电路设计、USB2.0控制逻辑和FPGA内部状态机模块设计;系统采样频率达到1 MHz,数据传输速率达到30 MB/s,现场测试证明,该系统能够在强冲击、大振动环境下稳定可靠工作,为锻造质量控制提供了可靠的科学依据。 相似文献
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为了改善白光LED用荧光材料效率低、均匀性差、光衰大、寿命短及物化性能差等不足,本文采用单晶荧光材料取代荧光粉来制备白光LED,并对白光LED用新型YAG单晶荧光材料的制备和光谱性能进行了研究.采用提拉法生长了白光LED用Ce∶YAG及Pr,Ce∶YAG晶体,并通过吸收光谱,激发、发射光谱对晶体材料的光谱特性进行表征.研究表明,Ce∶YAG单晶荧光材料可以被发射波长460 nm左右的蓝光芯片有效激发,产生一个范围为480~650 nm宽峰发射.通过Pr3+,Ce3+离子共掺杂可以有效补偿Ce3+离子单掺杂YAG荧光材料发光中的红色发光成分. 相似文献