芳香酮与芳香醛及芳香胺的Mannich反应

醛、酮与芳香醛及芳香胺的 Mannich 反应,文献[1]曾报道在 HCl-EtOH 溶液中苯乙酮及甲醛与芳香胺的 Mannich 反应。本文在此基     

14β-甲磺酰氧基对映-贝壳杉二萜重排反应

本文研究了一类具有15-C与16-C单键的14β-甲磺酰氧基对映-贝壳杉烷(烯)(6,7和8)在Zn-EtOH体系中的重排反应, 它们均能重排成6, 7, 5, 5并环系统的化合物3, 12, 13a和13b。8重排时生成一个8-OEt化合物, 为这类化合物重排时经过阳离子中间体提供了一个证据。     

一类Narcissistic反应过渡态的优化

我们对一类narcissistic 反应XCH_2-CH_2Y→[过渡态TS]→YCH_2—CH_2X (1)进行了研究,结果表明其过渡态能在对称性限制下由能量极小化方法较容易地给出. 采用IMSPAK分子轨道从头算程序,在IBM VM/370计算机系统上用STO—3G极小基组以平衡几何构型的能量梯度优化方法,在对称性限制下对反应(1)的几种反应体系的过渡态构型进行了优化,其结果列于表1.     

Synthesis of Dimethyl Carbonate from CO2 , Methanol, and Epoxides Using Re（CO） 5 Cl/K2 CO3 as Catalyst System

IntroductionOver the past few years, dimethyl carbonate(DMC) has been proven to be an efficientmethylating,methoxylating, and methoxycarbonylating agent inorganic syntheses, in which DMC is used to replace thetoxic methyl halides, dimethyl sulfate or carb     

HPLC-MS/MS技术在中华绒螯蟹硝基呋喃类代谢物残留量检测中的应用

建立了中华绒螯蟹中硝基呋喃类代谢物残留量的液相色谱-串联质谱检测方法.取均质后的中华绒螯蟹可食部分样品,用盐酸水解组织中蛋白结合代谢物,经2-硝基苯甲醛37℃过夜衍生化,调节pH值至约7.0～7.4后,用乙酸乙酯提取,正己烷净化.选用电喷雾离子源,在正离子、多反应监测方式模式下进行定性,以同位素内标法进行定量.方法的检出限为0.5 μg·kg-1,工作曲线的线性范围为1.25～50.0 μg·L-1.在添加浓度为0.5～10.0 μg·kg-1的范围内,AMOZ、SEM、AHD和AOZ的回收率分别在92.8%～106%、84.5%～94.6%、80.6%～98.6%和88.4%～105%之间,相对标准偏差均小于10%.     

四（对-羟基苯基）卟啉氧合配合物的室温固相合成，表征及氧合能力

采用固相反应合成了四羟基苯基卟啉与与Fe^2＋,Co^2＋金属离子的配合物,在室温下,将其与分子O2作用,提纯后得到两种固态氧合配合物．通过元素分析、红外光谱（IR）、核磁共振氢谱（^1HNMR）、电导、热分析（TG／DTA）、紫外光谱（UV）等测试手段确定了氧合配合物的组成为[Co·THPP·O2]（NO3）2·2H2O、[Fe·THPP·O2]Cl2·2H2O]，可知1mol配合物吸收了1molO2,采用失重法测定了氧合配合物中的配位氧,确定1mol金属配合物吸收1molO2形成超氧配合物．     

Sansalvamide A固相合成新方法

报道了Pd催化丁基二乙基硅烷树脂与N-Boc-4-溴代苯丙氨酸甲酯直接反应形成Si—Ar键一步构建出硅基连接分子的新方法, 并采用Boc策略增长肽链, 以PyBOP (benzotriazole-1-yl-oxy-tris-pyrrolidino-phosphonium hexafluoro- phosphate)为环合剂固相合成了sansalvamide A.     

聚二甲基二烯丙基氯化铵的合成,表征及抗菌性能

65％的二甲基二烯丙基氯化铵（DADMAC）单体水溶液通过自由基聚合得到分子量约为5000的聚二甲基二烯丙基氯化铵（PDADMAC）均聚物。用红外光谱，核磁共振，X射线衍射仪，粘度法和扫描电镜对PDADMAC进行结构分析和表征。合成聚合物的抗霉菌实验表明，PDADMAC对多种霉菌有抑制作用，具有较宽的抑菌谱；抗细菌实验表明，PDADMAC对金黄色葡萄球菌，大肠杆菌，枯草芽孢杆菌具有不同程度的抑制作用。