微波消解凯氏定氮法快速测定酱油中全氮

研究了凯氏定氮法测定酱油中全氮时样品的微波消解方法，进行了微波消解条件的选择及消解结果精密度试验，并与国家标准方法对比，验证了方法的准确度。试验结果表明，消解完全仪需20min，相对标准偏差均小于2%（n=7），回收率范围为96%～103%，经t检验，微波溶样法与国家标准凯氏定氮法的测定结果无显著性差异。     

新型气相色谱检测器研制

气相色谱仪是近年来分析测试应用最广泛的仪器之一,气相色谱常用的热导检测器(TCD)应用面广,但灵敏度偏低,且热丝易于烧断,氢焰检测器(FID)灵敏度较高,却对多数无机气体无响应,且必须配备氢气源,使用中具有一定危险性,两者各有局限,为此,研究一种应用广泛,使用简便,高灵敏的气相色谱检测器,已成为广大色谱工作者长期研究的课题。本文所介绍的一种新型气相色谱检测器用催化元件配以专门设计的气路和电路组成,可与现行一些气相色谱仪匹配使用,已成功地进行了许多有机组分及无机气体的分析。1　检测原理汽化后的有机蒸汽或无机可燃气体…     

(110)晶面全择优取向Cu镀层的制备及其条件优化

研究了添加剂聚乙二醇(PEG)、氯离子(Cl－)和电流密度对Cu的电沉积过程的影响, 着重探讨了制备(110)晶面全择优取向Cu镀层的电沉积条件及其形成机理. 循环伏安(CV)结果表明, PEG阻化Cu的电沉积, Cl－加快Cu的电沉积速率. XRD实验结果表明, PEG和Cl－在一定浓度范围有利于(110)晶面择优取向; 这两种不同特性的添加剂的协同作用可以制得(110)晶面全择优取向的较薄的Cu镀层; 所制备的全择优Cu镀层较稳定. 全择优取向Cu镀层形成的机理在于PEG和Cl－吸附过程联合起作用, 在不同晶粒的不同晶面进行选择吸附, 改变了晶面的生长速率及晶粒的快生长方向.     

石墨炉原子吸收法测定钒的研究

本文比较了在标准石墨管,热解涂层和全热解石墨管中钒的吸收信号形状。用全热解石墨管和EDTA铵盐作基体改进剂,直接测定水系沉积物中痕量钒。方法的特征量为61pg/0.0044A。     

苯甲酰苯胺激发态质子转移反应的理论研究 II: N-苯基苯甲酰胺和N-苯基苯甲亚胺酸的互变异构

用INDO系列方法对苯甲酰苯胺激发态质子转移反应进行了理论研究, 求得了基态和激发态反应的位能面、势垒过渡态和荧光位移。对整个反应的机理和应用前景进行了探讨, 有关化合物的光谱与实验结果较好地符合。     

一锅法制备全乙酰吡喃溴代糖

将未保护的吡喃糖与醋酸酐在分子碘的催化下制得全乙酰吡喃糖 ,随后不经分离直接与溴化氢的冰醋酸溶液( 4 5 %)反应得到全乙酰吡喃溴代糖 .这种一锅法制备全乙酰吡喃溴代糖操作方便 ,收率高 ,经济实用且对环境友好     

3种全烷基化β—环糊精作毛细管气相色谱固定相的研究

作者合成了３种全烷基化β－环糊精，并将其涂溃石英毛细管色谱柱分离位置异构体和光学异构体得了良好的结果，其中全甲基化β－环糊精具有最好的选择性。     

5-取代丙二酸亚异丙酯的结构研究 II: 5-(α-异丙基)-2,2-二甲基-1,3-二氧杂环乙烷-4,6-二酮的晶体结构及量子化学计算

5-(α-异丙基)-2,2-二甲基-1,3-二氧杂环己烷-4,6-二酮C9H14O4, MT=186.21, 正交晶系, 空间群为P212121, 晶胞参数为: a=5.228(1), b=11.079(4), c=16.955埃.V=892.1(5)埃^3, Dc=1.286g.cm^-^3. Z=4, μ(MoKa)=0.92cm^-^1. 用直接法解出结构, 经最小二乘法修正, 最后的偏离因子R=0.062. 结构 测定表明, 分子内六元环具有扭曲船式结构. 对5-(α-苯乙基)-2,2-二甲基-1,3-二氧杂环己烷-4,6-二酮的CNDO/2计算表明, 最稳定构型是扭曲船式结构, 与X射线晶体分析 结果相一致.     

自动回流萃取-MPT全谱仪测定航空润滑油中磨损金属的含量

将萃取与回流相结合, 建立了一种处理航空润滑油中磨损金属的新方法, 并用MPT全谱仪对磨损金属含量进行了同时检测. 该方法基本上实现了样品处理的全自动化,克服了常用方法的部分缺点, 对Zn, Cd, Cu, Fe和Pb的检出限(3σ)分别为0.084, 0.043, 0.022, 0.052和0.064 μg/g; 相对标准偏差均小于5%(n=5); 回收率为94.5%~107.4%. 对3个润滑油样品的检测结果令人满意.     

全反式维甲酸合钇(Ⅲ)配合物对DNA的切割和键合作用(英)

以紫外光谱、荧光光谱、粘度法和凝胶电泳方法研究了全反式维甲酸合钇(Ⅲ)配合物与DNA的作用。结果表明，该配合物能在生理条件下比配体和金属离子更有效地切割质粒DNA，体系离子强度和pH值的变化对配合物的切割活性有较大影响，自由基捕捉剂的加入不影响配合物的切割活性。该配合物对DNA的切割可能通过水解机理进行。该配合物可使DNA的粘度增加，使EB-DNA体系的荧光强度和DNA溶液的紫外吸收强度降低。据此推断，该配合物主要以嵌入方式与DNA作用。