高选择性高效液相色谱-电化学检测法测定丹参中5种酚类物质

发展了一种高灵敏度的高效液相色谱-电化学检测（HPLC-ECD）方法,用于丹参中5种酚类物质的定量分析。为了获得较高的检测灵敏度,对流动相的pH、缓冲溶液类型和浓度、有机相种类和梯度以及流速做了系统研究。在较低的pH（2.8）、较低的缓冲盐浓度（20 mmol/L NaH₂PO₄）和较缓的乙腈梯度下,以0.2 mL/min流速可为5种酚类的分离检测提供较好的分离度和较高的检测灵敏度。在获得优化的分离参数后,将其用于14批丹参药材中5种酚类物质的定量分析。结果表明,该方法可获得较好的回收率（>95%）、较宽的线性范围（高达4个数量级）、较好的重复性（RSD<4.01%）和较高的灵敏度（咖啡酸的LOQ低至1.5μg/L）。与紫外检测方法相比,ECD检测方法具有更高的选择性,可减少非抗氧化活性的物质的干扰。     

新型Cd-苯并噻二唑类的金属有机骨架中的光诱导脱羧反应

基于相同配体2,1,3-苯并噻二唑-4,7-二羧酸(H2BTDC),通过不同的溶剂热反应,合成了两个新的3D结构的金属有机框架配合物1[Cd_4(BTDC)_4·5H_2O]和2[Cd_2(BTDC)_2(DMF)·1.5H_2O]。在配合物1的结构中存在两个相邻发色团(BTD单元)为反式平行的排列方式,距离为3.987,小于反式二聚物的理论计算值(4 ?)。在相关的紫外可见吸收光谱中观察到,配合物1在470nm处吸收带的能量低于单个BTD单元典型吸收带的能量。这些证据揭示了在配合物1的结构中存在反式苯并噻二唑二聚体。通过研究光照前后配合物1和2的稳态光谱及电子顺磁共振(EPR)光谱发现,这两个配合物中存在光诱导电子转移引起的光致变色效应,并产生了相应的阴离子自由基。相关的FT-IR光谱表明,由于这一自由基的产生,配合物1和2进一步发生了配体单元的脱羧反应,释放出二氧化碳气体(2331cm~(-1)、2361cm~(-1))。     

埋置框架质量检测的探讨

提出了埋置框架的回传射线矩阵法，研究了方波脉冲轴向作用、水平作用和斜向作用下有缺陷埋置框架和无缺陷埋置框架的速度波．结果表明；横向速度波不能识别埋置框架的基桩缺陷，轴向速度波可以识别，而且基桩缺陷信号很强烈；脉冲水平作用不能识别基桩缺陷，轴向或斜向作用可以识别．     

(1+2)维各向同性介质中的旋转椭圆空间光孤子

从(1+2)维非局域非线性薛定谔方程出发, 通过坐标变换得到了旋转坐标系下的非局域非线性薛定谔方程. 假设响应函数为高斯型, 用虚时间法数值求解了旋转坐标系下的非局域非线性薛定谔方程的静态孤子解, 迭代出了不同非局域程度条件下的静态椭圆孤子数值解. 最后采用分步傅里叶算法, 以迭代的孤子解作为初始输入波形, 模拟了在不同的非局域程度条件下, (1+2)维椭圆空间光孤子的旋转传输特性. 强非局域时, 椭圆光孤子的长轴方向和短轴方向波形都是高斯型, 其他的非局域程度下, 不是高斯型. 由此表明：(1+2)维椭圆光孤子对非局域程度依赖性很强. 旋转角速度和功率均与非局域程度以及孤子的椭圆度有关.     

用于褪黑素检测的电化学生物传感器研究进展

褪黑素是人体松果体分泌的一种重要的神经递质,近年来其在控制昼夜节律和提供免疫抗炎特性等生理调节作用方面备受关注。因此,发展可靠、快速检测体内和体外样本中褪黑素浓度的方法,对于探索褪黑素的临床应用和生物学特性具有重要的意义。本文对褪黑素及其传统检测方法进行简要介绍,重点阐述了近几年报道的用于生物样本和药物样本中褪黑素定量检测的电化学传感器,并对褪黑素传感器的未来发展方向进行展望。     

Ce-TiO_x超细粒子的模板法制备及结构研究

利用模板法结合真空干燥技术制备出Ce-TiOx超细粒子,用XRD,TG-DSC,TEM等手段进行表征;以甲基橙溶液的光催化降解测试Ce-TiOx超细粒子的催化活性;考察初始物质的量比及热处理温度对Ce-TiOx超细粒子的结构及光催化活性的影响。结果显示:钛干凝胶经400℃热处理可得结晶度较高的锐钛矿型TiO2,800℃时TiO2转变为金红石相;Ce-Ti干凝胶经800℃热处理可得粒径约为45 nm的类球形颗粒;Ce-TiOx超细粒子中,钛以Ti3O5,Ti6O11,TiO2等多种形式存在,铈以CeO2和Ce7O12的形式存在;稀土铈影响Ce-TiOx超细粒子中钛的价态。     

稀土Ce掺杂对ZnO结构和光催化性能的影响

采用共沉淀-焙烧法合成了一系列不同含量的稀土Ce掺杂的ZnO光催化剂. 利用傅里叶变换红外(FT-IR)光谱、粉末X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外-可见(UV-Vis)光谱、光致发光(PL)谱等技术对所制备的光催化剂进行了系列表征. 以酸性橙II脱色降解为模型反应, 考察了掺杂不同含量的铈及不同焙烧温度对ZnO的物理结构和光催化脱色性能的影响. 结果表明: 掺入质量分数(w)为2%的铈可以明显改善氧化锌表面状态, 有利于产生更多的表面羟基; 同时可以抑制光生电子与光生空穴(e^-/h⁺)的复合, 显著提高光催化脱色活性和光催化稳定性; 焙烧温度对光催化剂的晶体结构、表面性能和光催化活性产生较大影响, 500 °C的焙烧处理使样品的结晶度较高, 同时催化剂颗粒粒径较细, 表面具有丰富的羟基. 但过高的焙烧温度(600-800 °C)将导致催化剂的物理结构发生恶化, 降低光催化性能.     

双旋转不变Radon变换的一个等价刻画

给出双旋转不变Radon变换的一个等价刻画.证明了双旋转不变Radon变换的双旋转不变性可以被■×■×[0,1]×■上的函数所刻画.     

X射线光谱数据处理平台的优化设计

在低计数率背景下X射线谱的高精度测量受X射线流的统计涨落影响,统计涨落决定了给定探测器能量分辨率的理论极限,而其他因素的影响则可以通过适当的噪声滤除和电子技术来降低。以往关于能量分辨率的研究大多利用谱反卷积对获取到的能谱进行后处理,从而降低特征峰的半高宽（FWHM）。这些后处理方法是基于将获取到的能谱建模为输入能谱和探测器响应函数这两个随机变量的函数,往往计算量极大,执行效率低。针对上述问题,提出一种多脉冲局部平均(MPLA)算法对X射线光谱数据处理平台进行优化,MPLA算法是一种在线实时处理的谱获取方法,该方法在动态窗口内对脉冲幅度值进行了平均。MPLA算法涉及两项可变参数,一是平均窗口的大小r,另一项参数则是每一次平均的脉冲幅度数量n。该算法的执行流程包含以下几个步骤,首先读取第一个脉冲幅度并定位一个平均窗口,读取成功后更新当前平均窗口的脉冲幅度和脉冲个数;第二步,读取下一个脉冲幅度,每次更新后即对平均窗口内的脉冲个数进行判断,当其小于预设的参数n时继续执行第三步,反之则执行第四步;第三步,继续读取下一个脉冲幅度;第四步,对相应平均窗口内的脉冲幅度进行平均,得出的平均数即为需要更新计数的道址,然后再对取平均值的窗口内脉冲幅度和脉冲个数进行清零。本文在理论推导部分研究了应用MPLA过程时原始概率密度函数(PDF)的转换,推导了应用MPLA后得到的概率密度函数的解析表达式,证明了MPLA概率密度转换后具有以下特征：（1）对称分布,MPLA保留了均值和对称性。（2）对于单峰对称分布,MPLA减少方差,锐化分布峰。在实验环节中,以铁矿样品为测量对象,将采用MPLA算法处理后的结果与传统的成谱方法得到的结果进行对比,结果表明在具有正态分布PDF的频谱峰值的典型情况下,即使仅对两个脉冲高度进行平均,变换后峰的FWHM也变窄。     

Ω－场的暴涨宇宙

本文主旨在应用余提出的Ω－场理论￣［１］，去研究宇宙学问题。假设时空遵从罗伯逊－沃尔克（Ｒ－Ｗ）度规的结构，而能量张量动量张量只包含Ω－场的项，我们证明宇宙早期存在一急速暴涨阶段。视界问题和平直性问题从而获得简单而自然的解释。