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该文建立了苯酚、甲酚类、二甲酚类等9种酚类物质迁移量同时测定的高效液相色谱(HPLC)检测方法。采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱进行分离,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,荧光检测器测定,激发波长为214 nm,发射波长为315 nm。优化了含油脂食品模拟物中9种酚类物质的提取方式,并考察了线性范围、准确度及精密度等方法性能参数。研究结果表明,含油脂食品模拟物中9种酚类物质的最佳提取溶剂为67%甲醇溶液,9种酚类物质在水基及油脂类食品模拟物中的线性相关系数(r2)均高于0.999,回收率为90.7%~99.8%,相对标准偏差均低于6.0%。5种水基食品模拟物中9种酚类物质的定量下限为0.07~0.10 mg/L,橄榄油中9种酚类物质的定量下限为0.15~0.20 mg/kg。方法成功应用于11批食品接触用聚碳酸酯(PC)塑料制品、15批涂层制品中9种酚类物质迁移量的测定。该方法灵敏度高、精密度好,可为食品接触材料及制品中9种酚类物质迁移量的分析提供技术支持。 相似文献
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为了得到准确且分辨率高的X射线光电子能谱(XPS)数据,采用不同制样方法对不同类型的导电、不导电和混合粉末的测试结果进行了研究. 从图谱半峰宽、是否有荷电、真实性、制样效率和数据处理等方面阐述不同制样方法对测试结果的影响. 试验结果表明,对于导电和不导电粉末,粘取制样略优于铟片制样,其中使用碳导电胶带制样效果更好. 对于混合样品,Scotch双面胶带粘样后的测试结果优于其他3种制样方式. 此外,铟片制样可作为数据处理时荷电校正的参考方法. 相似文献
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改进了利用荧光分光光度计测定水质石油类样品的分析方法. 水质石油样品采用正己烷提取,经硅酸镁净化后使用荧光分光光度计检测. 经过优化,方法曲线线性在0.999以上,检出限为0.007 mg/L. 经过3种地表水、1种地下水以及2种工业废水的验证,回收率为87.5%~110.0%. 分别使用紫外法、红外法与荧光光度法进行比对,地表水和地下水测定结果相对偏差为5.3%~13.3%,废水测定结果相对偏差为1.7%~19.5%. 经验证,荧光光度法检出限低,灵敏度高,可以作为现有水质石油类监测标准体系的补充. 相似文献
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X射线光电子能谱仪是材料表面元素定性和半定量分析,尤其是元素化学态分析的重要手段之一. X射线光电子能谱仪的分析腔连接质谱仪进行分析,可有效获得样品表面元素变化及气体产物,实现原位同步分析. 基于炸药CL-20在光作用下存在着明显的分解现象,采用X射线光电子能谱-气体质谱同步分析方法(XPS-MS)获得CL-20在电子束作用下的表面元素及气体产物的变化. 试验结果表明,随着辐照时间增加,N、O元素峰峰强迅速下降,同时质谱仪可以有效获得气态产物峰,证实XPS-MS同步分析技术能够有效地实现对固态光降解反应的原位同步追踪. 相似文献
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蛋白质的热稳定性一般使用热变性中点温度(melting temperature,Tm)来表示,即蛋白质解折叠50%时的温度. 测定蛋白质Tm值的常用方法有差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)、圆二色光谱法(circular dichroism,CD)和差示扫描荧光法(differential scanning fluorimetry,DSF)等. 为了比较不同方法的检测特点和效果,选择了5种具有不同结构特点的蛋白,分别使用上述方法对其Tm值进行测定. 结果发现,三种方法测得的Tm值整体上较为一致,但也存在一定的差异. 研究还发现,结构更复杂的蛋白,并不一定具有更多Tm值. 相似文献
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100.
《分析科学学报》2021,37(5)
本文以CdSe/ZnS量子点为荧光探针,基于乙酰甲胺磷对CdSe/ZnS量子点的荧光猝灭效应,建立了一种可快速测定乙酰甲胺磷的荧光检测方法。通过透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见吸收光谱和荧光光谱对CdSe/ZnS量子点进行表征。在反应时间为5 min条件下,乙酰甲胺磷的浓度在0.487×10~(-6)~7.225×10~(-6) mol/L范围内与CdSe/ZnS量子点的荧光猝灭强度比值呈良好的线性关系(R~2=0.9987),方法检出限为2.55×10~(-7) mol/L。在2.0、5.0μmol/L加标水平下的回收率为94.5%~102.8%,相对标准偏差(RSD,n=5)小于4%。该方法选择性好,灵敏度高,可用于水果和蔬菜中农药乙酰甲胺磷的快速检测。 相似文献