铜中杂质成分标准物质的研制

介绍铜中9种杂质成分标准物质的研制方法。以1号纯铜为基体，配入硫、铁、铅、锌、镍、铋、锑、磷、砷及锡共10种杂质成分，采用雾化喷粉加工工艺，保证了样品的均匀性。对样品表面作了抗氧化保护处理。采取多家实验室协作定值的方式对除砷外的9种杂质成分进行定值。5年的跟踪检验结果表明，该标准物质稳定性良好。     

球形α-Fe2O3纳米粉体的超声水解法合成与表征

0引言纳米Fe2O3因在磁性、气敏、催化、染料、抗腐蚀等领域显示出广阔的应用前景而备受瞩目[1￣3]。Fe2O3存在α-Fe2O3、β-Fe2O3、γ-Fe2O3、ε-Fe2O3等多种构型,它们在性能上差异较大,如α-Fe2O3具有良好的磁性和气敏性,可用作气敏材料和磁记录材料;γ-Fe2O3具有独特的电、磁、光等性质而在信息存贮器、彩色显像管、生物处理、磁制冷等方面得到广泛应用。由于其各种应用都与性能有直接关系,所以研究Fe2O3的制备方法具有重要意义。尽管不少学者采用溶胶-凝胶法[4]、电化学合成法[5]、微波辐射法[6]、燃烧合成法[7]、水热法等[8]不…     

检验钠与水反应产生的气体演示实验的改进

2000年人民教育出版社出版的《全日制普通高级中学教科书(试验修订本·必修)化学》在许多实验上都做了大胆有益地改进,取得了较好的实验效果。但第一册第二章“碱金属”中,设计的“检验钠与水反应产生气体”演示实验,许多老师在教学过程中按照教材要求对该实验反复操作,效果均不理想。原因有二,一是钠的用量不好控制。若用钠较多则产生较多的气体会使瓶塞冲出,瓶内的液体四处飞溅;若用钠较少,产生的气体又过少,当取下瓶塞时会有部分空气混进产生的气体中,使气体不纯。二是我国生产的矿泉水瓶,因瓶口较大,难以用拇指堵住。气体检验时,现象不…     

超声辐射下烯烃环氧化新方法

烯烃环氧化是重要的基本有机反应之一。前文我们报道了用过硼酸钠/乙酸酐复合试剂进行烯烃环氧化的方法。该法具有反应安全、操作方便的特点,但仍需要较长的反应时间(18～24h),产率亦与使用过氧乙酸等常用环氧化试剂的结果大致相当。已知超声辐射对许多有机反应,尤其是非均相反应,常有十分显著的促进作用。鉴于过硼酸钠的烯烃环氧化反应是在固-液相体系中进行,故我们进一步探索了对该反应体系施加超声辐射的方法。实验结果表明,将烯烃、过硼酸钠(NaBO_3·4 H_2O)和乙酸酐及溶剂二氯甲烷组成的反应混合物,置于超声辐射下(33 kHz,250w)进行反应,虽然环氧化合物的产率未见十分明显的提高,但反应时间却大为缩短(1～3h)。出乎预料的是,在超声辐射下,若在类似条件下以过碳酸钠(Na_2CO_3·3/2 H_O_2)/乙酸酐复合试剂对烯烃进行环氧化反应,不仅反应时间短,而且产率极佳。气相色谱跟踪反应的结果表明,多数反应经超声辐射40～60 min 即巳接近完全,1～3h 后烯烃几乎定量地转化为相应的环氧化合物(结果见表)。与过硼酸钠的同一反应相比,过碳酸钠的反应放热更为明显。因此当反应量较大时反应较为激烈,需用滴加乙酸酐的方法控制反应速度,以防反应过剧。在反应结束后,混合物经碱水洗涤,干燥,蒸馏或柱色谱纯化,产率一般在90％以上。超声辐射对这两种类似反应体系影响的差异说明,超声所起的主要作用仅是在非均相条件下加速了无机过氧化物与乙酸酐的相互作用,该作用是影响反应速率的决定因素,但超声辐射并未能从本质上改变环氧化反应的基本反应过程。上述两种复合环氧化试剂及反应条件虽然十分相似,但它们进行环氧化反应的机理却有所不同。在使用过硼酸钠的反应中,过硼酸钠先与乙酸酐作用生成反应中间体(AcO)_2B—O—O—B(OAc)_2,然后再对烯烃进行环氧化反应;而在过碳酸钠的反应中,则是由其分子中的过氧化氢与乙酸酐作用生成过氧乙酸中间体后,再进一步对烯烃环氧化。超声辐射并未能改变这两种中间体对烯烃的反应活性。由于中间体(AcO)_2B—O—O—B(OAc)_2的反应活性不及过氧乙酸,因此对过硼酸钠体系施加超声辐射后,虽然反应时间大为缩短,但产率未见明显改观。在超声辐射下,用过碳酸钠/乙酸酐进行烯烃环氧化,具有产率高、反应时间短、操作方便、安全可靠等特点,是一种快速有效的烯烃环氧化的新方法。     

全国第12届有色金属原子吸收分析学术会议（第一轮）

由中国有色金属分析情报网与中国有色金属学会（理化检验学术委员会）计划联合主办全国第12届有色金属原子吸收光谱分析学术会议。会议地点：湖南张家界；会议时间：2006年4月份。     

漫反射光谱法测定还原糖

通过测定还原糖与斐林试剂反应生成的Cu2O，建立测定还原糖的漫反射光谱分析方法。该方法具有操作方便，灵敏度高，试剂用量少等优点。还原糖在20～120μg范围内呈良好的线性关系，用于实际样品测定，结果满意。     

全国第十二届有色金属原子吸收光谱分析学术会议（第一轮通知）

由中国有色金属分析情报网与中国有色金属学会（理化检验学术委员会）计划联合主办的争国第十二届有色金属原子吸收光谱分析学术会议将于2006年10月在湖南张家界召开。     

用铍试剂测定人血清白蛋白的分光光度法

在pH3.6的缓冲溶液中，铍试剂Ⅲ与人血清白蛋白（HSA）能形成复合物，吸光度与HSA的含量呈线性关系；复合物的最大吸收峰波长λmax=460nm,比铍试剂本身紫移80nm左右；HSA标准曲线线性范围为20－140mg/L；实验表明该反应选择性、重复性很好，操作简便，适用测定含量范围宽，测定结果与传统的考马斯亮蓝法结果相吻合。     

超声条件下制备单取代硼酸

本文报道以硼酸三丁酯为原料与卤代烃，金属镁粉在室温下经超声辐射制备单取代硼酸的结果。该方法操作简单，反应速度快，并得到满意的产率，有一定的应用价值。     

超声辐射下金属锰诱发芳香醛的还原偶联

在超声辐射下，Mn-NH4Cl-THF：H2O(1：4，V：V)或Mn-MnCl2-THF:H2O(1：4， V：V)体系中，于室温2-3h内可使芳香醛还原偶联成邻二醇，收率为30％-95％．与 传统方法相比，反应时间缩短，还原剂用量降低，产品收率提高．