固相萃取-亲水相互作用色谱/串联质谱法同时测定食品中三聚氰胺和三聚氰酸

建立了固相萃取-亲水相互作用色谱/串联质谱同时测定食品中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的方法。采用乙腈和水提取试样中残留的三聚氰胺和三聚氰酸,正己烷脱脂,提取液经亲水性键合硅胶和阳离子交换树脂复合填料柱(MCT柱)净化。采用亲水相互作用色谱柱进行分离,质谱采用正、负离子切换模式电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。三聚氰胺和三聚氰酸在10～2500 μg/L范围内呈线性相关,相关系数(r)均大于0.99,定量限分别为25和50 μg/kg。本方法在动物源性食品、植物源性食品、乳及乳制品等不同样品中的三聚氰胺和三聚氰酸高、中、低3个添加水平的回收率分别在70.0%～129.6%和70.0%～128.6%之间,相对标准偏差分别在1.4%～23.3%和2.8%～18.7%之间。该方法可满足食品中三聚氰胺和三聚氰酸同时定量测定的需要。     

提高TiO2可见光催化性能的改性方法

TiO₂光催化技术作为一种环境友好的污染治理技术,在废水废气净化、抗菌环保等领域有着广泛的应用前景。阻碍其应用的是它的大禁带宽度(E=3.2eV),不能有效地利用太阳能,因此研究开发可见光响应的TiO₂就成为当前光催化剂研究的关键课题。目前,国内外关于TiO₂光催化剂的改性技术日益完善,且日趋多样化。本文简单回顾了TiO₂光催化的发展历程及其反应机理,概述了提高TiO₂光催化性能的改性技术,主要包括金属离子掺杂、表面贵金属沉积、半导体复合、非金属掺杂以及金属络合物和染料光敏化等方法,可以将只能由紫外光激发的TiO₂光催化反应红移到可见光区域进行。针对各种改性方法列举了国内外应用的具体实例,提出TiO₂的改性是提高光催化反应效率的关键。同时,对TiO₂光催化技术目前存在的问题和发展前景做了简单的总结和展望。     

基于油液分析的柴油机可靠性试验磨损评价研究

介绍了＂EQD×××-××＂型柴油机的1000h混合负荷可靠性试验的试验方案.在该型柴油机的可靠性试验中,提出了开展柴油机磨损状态实时评价的概念,将磨损评价作为描述柴油机可靠性的一部分内容.在磨损评价时,通过运用油液分析中的光谱、铁谱和PQ分析等手段并结合趋势图分析,对该型柴油机试验阶段的磨损状态进行了识别.油液分析表明：在试验进行到400 h左右,试验柴油机出现了严重磨损,这一磨损评价结果与同一时段柴油机因阀座下沉引起气门间隙变小以及试验后柴油机拆检发现气门阀座磨损过大的实际情况相吻合.研究试验证实,磨损评价应成为分析柴油机可靠性的有机组成部分;将多种油液分析手段集成运用,可有效地描述柴油机可靠性试验过程中主要零部件的磨损状况,为柴油机可靠性评定提供了新的手段.     

Müntz有理逼近的点态估计

给定M>0,设Λ={λ-n}+∞-{n=1}是一个实数序列,满足0≤λ-1<λ-2<:,且对所有n≥1,有λ-{n+1}-λ-n≥M-n.本文得到了Müntz系统{x+{λ-n}}有理逼近的一个点态估计.     

新型三唑类抗真菌化合物的三维定量构效关系研究

采用比较分子力场分析法(CoMFA)和比较分子相似性指数分析法(CoMSIA), 系统研究了40个新型三唑类化合物抗真菌活性的三维定量构效关系. 在CoMFA研究中, 研究了两种药效构象对模型的影响, 并考察了网格点步长对统计结果的影响. 在CoMSIA研究中, 系统考察了各种分子场组合、网格点步长和衰减因子对模型统计结果的影响, 发现立体场、静电场、疏水场和氢键受体场的组合得到最佳模型. 所建立CoMFA和CoMSIA模型的交叉相关系数q²值分别为0.718和0.655, 并都具有较强的预测能力. CoMFA和CoMSIA模型的三维等值线图直观地解释了化合物的构效关系, 阐明了化合物结构中苯环上各位置取代基对抗真菌活性的影响, 为进一步结构优化提供了重要依据.     

有理插值的基本特征

１　引　言 记 ｎ为次数不超过ｎ的一元多项式函数类,约定零多项式的次数为－∞,即ｄｅｅ（０）＝－∞;记 ｍ,ｎ为分子属于 ｍ,分母属于 ｎ＼｛０｝的一元有理函数类．我们约定：本文所采用的概念和记号将与文［１］保持一致,本文中“有理插值问题”系指文［１］中“有理插值问题（２．１）（２．２）”,并简记为ＲＩＰ． 文［１］在［２－８］的基础上引进了ＲＩＰ的　方程组,定义了　插值式,指出了其与经典结果的关系,这为我们分析ＲＩＰ提供了一个有力的工具．本文将在文［１］的基础上,深入讨论ＲＩＰ的基本特征．在本节和下…     

固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定果蔬中草铵膦的残留量

建立了果蔬中草铵膦残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品经水提取、二氯甲烷除去脂溶性杂质,强阳离子固相萃取小柱净化,9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)衍生后,以C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm)进行分离,5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸)作为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。方法在0~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.995。方法检出限为10μg/kg,定量下限为20μg/kg。在不同食品基质中,草铵膦在20,200,500μg/kg加标水平下的平均回收率为80.8%~102.2%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~7.9%。该法采用同位素内标定量,有效地消除了样品基质效应,灵敏度高、准确度好,适用于果蔬中草铵膦残留量的监控测定。     

固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定食品中二甲基黄

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定食品中二甲基黄(DMY)的分析方法。样品经乙酸乙酯提取,二甲基黄专用固相萃取小柱(ProElut DMY SPE)净化,XDB-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,1.8μm)分离,并以5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)-乙腈(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI~+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。结果表明,DMY在0~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.999。方法的检出限(LOD,S/N3)和定量限(LOQ,S/N10)分别为2μg/kg和10μg/kg。不同食品基质中,DMY在10、20和100μg/kg的添加水平下的平均加标回收率为93.3%~98.9%,相对标准偏差为1.6%~3.9%(n=6)。该方法有效补偿了液相色谱-串联质谱检测过程中的离子化抑制效应,灵敏度和准确度高,适用于腐乳、辣椒酱、禽蛋、豆干、糖果和火腿中DMY的测定。     

量子态选择的分子离子解离动力学：阈值光电子-光离子符合成像技术的应用

阈值光电子一光离子符合速度成像技术通过对光电子和符合的光离子同时进行速度聚焦控制,大幅提高了电子和离子的收集效率和离子平动能分辨率,成为开展气相分子光电离和光电离．解离动力学研究的有效工具．利用该技术,我们精确地测量了分子的电离能、离子出现势等重要参数,并且开展了若干具有量子态或内能选择的离子解离动力学研究,描绘了相关势能面存在浅势阱等重要动力学特征,讨论了不同振动态和电子态的激发对解离机理和产物通道的重要影响．     

抽汽–高背压–热泵耦合供热系统运行优化

热电联产机组能源利用效率较高,对我国的节能减排工作具有重要意义。为提高汽轮机抽汽、高背压与吸收式热泵构成的热电联产系统效率及运行灵活性,本文研究了供热机组电热负荷特性,进而对抽汽–高背压–热泵耦合热电联产系统多参数进行优化。研究发现,随着高背压机组电负荷增加,高背压机组产生调峰被动冷源损失增加,机组发电煤耗率以及综合发电煤耗率均随之增加。通过多参数优化,获得了高背压机组初末期、寒冷期及严寒期的最佳运行背压,分别为35.86 kPa、34.32 k Pa和32.27 kPa。