过硫代碳酸配体［CS4］2-生成的新方法［Me4N］n［Cu(CS4)］n(I)和［Me4N］4［Cu4(CS4)4］(Ⅱ)的合成与晶体结构

用硒酚铜簇合物和硫酚铜簇合物[Me4N]2[Cu4(EPh)6](E=Se和S）与CS2及少量S反应,分别获得了以过硫代碳酸根[CS4]^2-为配体的[Me4N]n[Cu(CS4)]n(I)和[Me4N]4[Cu4(CS4)4](Ⅱ）。并用X射线单晶衍射法测定了它们的晶体结构。I为二维层状聚合物,Ⅱ为四核铜簇阴离子化合物。并对[CS4]^2-形成的机理作了讨论。     

蓝青铜单晶Rbo.3MoO3和Rbo.15Ko.15MoO3的热电势特性

在90～290K范围内对蓝青铜单晶Rb0.3MoO3和Rb0.15MO03的热电势与温度的关系进行了比较研究,发现:1)在180K附近,两种蓝青铜导体的热电势出现突变是这两种物质存在Peierls相变的的又一例证并分别分析了A位元素的完全替代和部分替代对Peierls相变的影响;2)在相变点tp以上和以下,两者的热电有相似的变化,由高温区较小的正值变为低温区较大的负值,并可以用经验关系式S＝AT+B/T来描述.     

蓝青铜单晶Rb_(0.3)MoO_3和Rb_(0.15)K_(0.15)MoO_3的热电势特性

在 90～ 2 90 K范围内对蓝青铜单晶 Rb0 .3 Mo O3和 Rb0 .1 5 K0 .1 5 Mo O3的热电势与温度的关系进行了比较研究 ,发现 :1)在 180 K附近 ,两种蓝青铜导体的热电势出现突变是这两种物质存在 Peierls相变的的又一例证并分别分析了 A位元素的完全替代和部分替代对 Peierls相变的影响 ;2 )在相变点 TP以上和以下 ,两者的热电势有相似的变化 ,由高温区较小的正值变为低温区较大的负值 ,并可以用经验关系式 S=AT B/ T来描述     

STM针尖诱导构筑-置换两步法制备Pt表面纳米结构

STM“Jump-to-contact”针尖诱导表面纳米构筑是目前水溶液中具有最高分辨率的一种表面纳米构筑技术.然而,一些金属因其具有较高的内聚能而难以发生针尖原子向表面的转移,限制了该技术的广泛应用.本文建立了以STM构筑-置换两步法获得不能直接利用“Jump-to-contact”原理进行构筑的金属表面纳米团簇阵列,利用STM针尖“Jump-to-contact”诱导在Au(111)表面构筑Cu纳米团簇阵列,然后通过Pt-Cu置换的方法,制备出Au(111)表面的Pt纳米团簇阵列.     

大型土木结构多尺度模拟与损伤分析——————从材料多尺度力学到结构多尺度

从阐述重大土木工程结构安全运营面临的挑战性课题------结构多尺度力学问题开始, 对多尺度力学中的材料多尺度模拟和结构多尺度模拟的工程背景、多尺度特征和关键研究内容进行比较性评述;在此基础上, 重点介绍了对研究大型土木结构多尺度力学问题可能有参考价值的材料多尺度模拟和分析方法如周期性异质材料问题的平均化与渐进分析方法、单位分解法和多尺度重构核函数法, 以及大型土木结构多尺度模拟与分析领域的研究现状,由此引出结构多尺度力学研究中亟待解决的关键问题并加以评述;通过认识与比较结构多尺度与材料多尺度问题的共性与个性, 文中综述了在大型土木结构多尺度问题的研究进程中可供参考的理论与方法, 提出了这类结构多尺度力学问题研究的几个关键科学问题为: 结构多尺度模拟中的连接与跨越问题、多尺度模型的修正和验证、结构损伤的时间多尺度模拟与分析、结构强度和损伤失效过程中多尺度分析的跨尺度敏感性与随机性因素, 以及适用于大型土木结构多尺度模拟和计算分析的实施策略与技术.      

银盘电极交流示波计时电位法及其机理的研究

示波分析中 ,电极的种类和预处理的好坏直接影响示波分析的范围和结果 ,常用的汞膜电极的灵敏度较低 ,限制了其应用 .因此 ,开发新电极是示波分析发展的一个重要途径 .银是一种较好的电极材料 ,具有制备简单、无汞污染等优点 ,以它为工作电极利用阴极溶出 [1,2 ] 和阳极溶出 [3] 进行测定的灵敏度较高 .冶保献等 [4 ]报道了血红蛋白在普通银电极上能进行直接电子传递 ,并对银基的特异功能引起关注 .本文对银盘电极的示波计时电位法及其机理进行了研究 .与用汞膜电极的示波计时电位法相比 ,可使检测下限降低 2～ 3个数量级 ,有望成为痕量分析…     

5-(p-氨基)-苄叉若丹宁光度法测定钯

在 ( 1 + 1 0 )的盐酸介质中 ,Triton X- 1 0 0存在下 ,钯与新试剂 5 - ( p-氨基 )苄叉若丹宁 ( ABR)形成红色配合物的显色反应 ,建立了测定微量钯的高灵敏光度分析法。配合物的λmax=475 nm,ε=9.35 4× 1 0 4 L·mol- 1· cm- 1 ,配合物中 Pd( )与 ABR的组成比为 1∶ 2 ,在 0 - 1 8μg Pd( ) / 2 5 m L 范围内符合比耳定律。方法用于金宝山 -锍合金中微量钯的测定 ,结果满意。     

CS2在Ag-S键中的插入反应的研究(PPh3)2 Ag(S2CSBu^t)

白色的[Bu^tSAg]nPPh3溶于CS2中, 析出桔黄色晶体. 经X射线单晶结构分析其结构为(PPh3)2Ag(S2CSBu^t). 发现了一个CS2在Ag-S键中的插入反应. 此反应为可逆反应, 晶体在120-130℃失去CS2. 晶体属三斜晶系, 空间群P1,a=10.571(1), b=13.638(3), c=14.391(3)A, α=88.75(2), β=72.84(1), γ=80.58(1)°, V=1954.9A^3, Dc=1.36g/cm^3, Dm=1.36g/cm^3, Z=2. 3572个衍射点参与修正, R=0.045, Rw=0.043, Ag原子以变形四面体与硫代黄原酸配体Bu^tS-CS2的两个S原子及两个PPh3的P原子配位. 插入反应形成的CS3基团基本上共面, 其C-S键长比CS2中的键长明显加长, 而比单键的C-S键长要短, 并在红外光谱上出现特征吸收峰.     

铀酰在乙酸盐体系中于D-290树脂上的交换行为

本文报道了D-290树脂吸着UO_xAc₃^-的机理、交换平衡常数、交换容量、乙酸盐浓度的影响和各种金属离子在D-290树脂上的分配系数等。用此法分离富集铀矿废水中的微量铀,取得了较好的结果。     

N一(邻苯酚)一N`一(对苯磺酸)一C一苯甲脂的合成及其应用

前文报导了N-(邻苯甲酸)-N′-(对苯磺酸)-C-苯基甲(月替)的合成及其应用,随后还合成了其他甲(月替)类试剂,发现其中的N-(邻苯酚-N′)-(对苯磺酸)-C-苯基甲(月替)(简称HPFS)对Cu~(2+)的络合物较稳定,且灵敏度尚好,其摩尔吸光系数为1.9×10~4。该试剂应用于铜矿中Cu~(2+)的测定,所得结果与原测定值相符合。