毛细管电泳法测定左旋多巴药片的光学纯度

建立了一种毛细管电泳测定左旋多巴药片光学纯度的新方法。D,L-多巴(D,L-dopa)用2,4-二硝基氯苯(CDNB)衍生,以β-环糊精(-βCD)为手性选择剂,在硼砂(pH 9.0)缓冲溶液中进行毛细管电泳手性分离。采用紫外检测,测定波长为220 nm。在测定条件下,对映体分离在9 m in内完成。L-dopa中D-dopa的含量在0.10%~2.0%范围内,与D-dopa的峰面积呈现良好的线性关系。在L-dopa中加入不同量的D-dopa,测得回收率在96%~102%之间,每个样品分别测定3次,其相对标准偏差(RSD)小于2.3%。方法用于市售左旋多巴药片的分析,测得左旋多巴药片中D-dopa的含量为0.20%。     

离子色谱法同时测定降水中的9种阴离子

本文建立了离子色谱法同时测定雨水及雪水中9种阴离子的新方法,通过对分析条件的优化,确定了最佳的色谱条件。研究结果表明:以9.0 mmol/L Na2CO3为流动相,流速1.5 mL/min,9种阴离子在15 min内实现基线分离并完成电导检测。9种阴离子的检出限在0.008~0.087μg/mL之间,线性范围达2个数量级以上,平均加标回收率在91.6%~110.3%之间,相对标准偏差均小于5%。该方法用于雨水及雪水样品的分析,结果令人满意。     

毛细管电泳-质谱联用法测定性保健品中的脱水吗啡和西地那非

脱水吗啡和西地那非是目前治疗男性性功能障碍的常用药物,在临床上已广泛应用。但最近的研究表明,当服用西地那非剂量较大时会引起头痛、消化不良、头晕、皮疹等不良反应。更为严重的是,西地那非能增强硝酸酯类药物的降压能力,与硝酸酯类药物同时使用时,可能会引起致命性低血压     

离子色谱法同时测定水中六种阳离子

研究了用抑制电导离子色谱法一次进样同时测定水中Li^ ,Na^ , NH4^ ,Mg^2 ,Ca^2 的色谱法条件，相对标准偏差小于0．5％，加标回收率在97．5％－104．0％。在水质分析中运用t检验法，比较了用钙、镁离子浓度计算和传统方法测定的总硬度之间是否存在显著性差异。     

毛细管气相色谱法测定染发剂中七种染料组份

采用毛细管气相色谱法对染发剂中苯酚、邻苯二酚、对苯二酚、间苯二酚、邻苯二胺、对苯二胺和间苯二胺七种染料进行了分析。结果表明，该方法能有效地分离这七种染料，其检出限为苯酚50ng、邻苯二胺160ng、对苯二胺240ng、邻苯二酚280ng、间苯二胺180ng、对苯二酚190ng、间苯二酚180ng。方法测定精密度为2.07-4.33％，回收率为96.1％-103.3％。方法具有操作准确、简单、快速、实用等特点。     

邻苯二甲醛柱前衍生反相高效液相色谱法测定氨基酸类神经递质

以邻苯二甲醛柱前衍生,ODS(C_(18))柱分离,pH 6.0乙酸盐缓冲溶液与甲醇二元梯度洗脱,荧光检测,仅9min内分离测定了大鼠脑中5种氨基酸递质的含量。在1～10μmol·L~(-1)浓度范围内,氨基酸的峰面积与其浓度呈现良好的线性关系,相关系数在0.9978～0.9999之间。     

毛细管电泳中样品在线预富集方法

本文对高效毛细管电泳中样品在线预富集方法作了评述，包括瞬间等速电泳，反流速电泳，场放大进样，场放大排除基体和固相萃取等技术，引用文献81篇。     

人尿中苯丙胺和甲基苯丙胺的酰基衍生化及电子捕获气相色谱分析法检测

本文研究了苯丙胺和甲基苯丙胺的三氟乙酰、五氟丙酰、七氟丁酰、二氯乙酰、一氯二氟乙酰、五氟苯甲酰和3,5-二硝基苯甲酰的衍生化反应条件。在此基础上,建立了人尿中苯丙胺和甲基苯丙胺的酰基衍生化的气相色谱-电子捕获检测分析方法。以五氟苯甲酰衍生化法分析尿中苯丙胺的灵敏度最高,其检出限为2.0 ng/mL;采用3,5-二硝基苯甲酰衍生化分析尿中甲基苯丙胺时的灵敏度最高,检出限为5.8 ng/mL。本法简便、快速。     

反相高效液相色谱法半制备分离[T(4-MOP)PS4]卟啉的研究

本文研究了新水溶性５，１０，１５，２０－四（４－甲氧基－３－磺酸苯基）卟啉［Ｔ（４－ＭＯＰ）ＰＳ４］的反相高效液相色谱（ＨＰＬＣ）分离条件。采用ＳｈｉｍｐａｃｋＰＲＥＰ－ＯＤＳ半制备色谱柱，用含有１０ｍｍｏｌ／Ｌ四乙基碘化铵的乙腈－水（体积比２５：７５）为流动相，流速１８ｍＬ／ｍｉｎ，于４１８ｎｍ波长下检测。［Ｔ（４－ＭＯＰ）ＰＳ４］与合成中生成的杂质组分完全分离。经此制备的卟啉纯度高，已成功地应用于自来水样中微量钴、锌、铜离子的ＨＰＬＣ测定中。