龙加通络胶囊多成分的定性及定量研究

采用高效液相色谱-串联质谱技术(HPLC-MS/MS)对龙加通络胶囊多种成分进行定性分析,并建立了其中6种主要药效成分的高效液相色谱-二极管阵列检测/蒸发光散射检测联用(HPLC-DAD/ELSD)定量分析方法。定性分析方法采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱。定性分析结果根据质谱信息对其中18种化合物进行了成分归属,其中7种为文献未报道的化合物。定量分析方法采用相同的色谱柱和流动相在不同的梯度程序下进行梯度洗脱。DAD采用双波长同时检测:紫丁香苷(254 nm)、异嗪皮啶(350 nm)和绿原酸(350 nm);ELSD检测薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷和伪原薯蓣皂苷3种甾体皂苷成分,检测条件为漂移管温度:100℃,气体流速:1.8 L/min,雾化器温度:40℃。定量分析结果显示,6种成分在各自的检测范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 6~0.999 9;6种成分的平均加标回收率为99.9%~100.6%,相对标准偏差(RSD)为0.90%~1.4%。精密度、重复性以及24 h稳定性考察中,6种成分的RSD均小于2%。该方法准确可靠、重复性好,可用于龙加通络胶囊多成分的质量控制。     

顶空气相色谱-质谱联用结合同位素峰形校正检索技术鉴别芝麻油风味成分

采用顶空气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪结合同位素峰形校正检索技术鉴别了市售芝麻油风味成分中的71种化合物,占总检出化合物的90.2%。检出化合物可分为吡嗪、吡咯、吡啶、噻唑、噻吩、吲哚、唑、呋喃、醛类和酚类等,其中醛、酚、吡嗪和呋喃类化合物的含量较高,分别占风味成分含量的37.4%,20.1%,10.0%和6.7%。同位素峰形校正检索技术在低分辨率质谱上可对化合物的相对分子质量实现精确测量,从而为低分辨率四极杆质谱确定化合物的元素组成和解析化合物结构提供了重要依据,同时也为芝麻油的成分分析提供了新的技术手段。     

地质环境样品中挥发酚分析现状与进展

挥发酚被列为环境优先控制的有机污染物,已成为评价环境污染的重要指标之一。该文简述了挥发酚的化学性质及地质环境来源,概括了国内外挥发酚测定的相关标准方法,从样品预处理技术和检测技术两方面综述了近年来地质环境样品中挥发酚分析的研究现状。重点对溶剂萃取、蒸馏、固相萃取、固相微萃取和吹扫捕集等样品预处理技术,以及4-氨基安替比林分光光度法、紫外和荧光分光光度法、溴化容量法、气相色谱法、液相色谱法和酚生物传感器法等技术在地质环境样品中挥发酚分析上的应用进行了较为全面的总结,并对其未来的发展趋势进行了展望,为进一步研究挥发酚的分析技术及其环境应用提供参考。     

微流控芯片电泳在食品安全与环境污染检测中的应用

微流控芯片电泳具有样品和试剂消耗量小、分析速度快、分离效率高以及便于微型化等特点,特别适合于食品安全和环境污染相关的现场快速检测。该文综述了微流控芯片电泳技术在食品安全与环境污染检测方面的研究进展,着重介绍了该技术在食品中有害物质残留、非法食品添加剂以及环境样品中有害无机离子、有机污染物等目标物检测方面的典型应用实例,在此基础上初步讨论了微流控芯片电泳走向实际应用面临的问题和可能的解决办法。     

在线中空纤维膜液相微萃取/高效液相色谱法测定3种痕量芳香胺

建立了一种在线中空纤维膜液相微萃取/高效液相色谱联用技术测定3种痕量芳香胺(邻甲苯胺、3,3'-二甲基联苯胺、2-萘胺)的新方法,以顺序注射仪将中空纤维膜液相微萃取装置和高效液相色谱仪连接搭建在线检测装置,利用此装置优化了萃取溶剂、供体相、接收相、盐效应、搅拌速度、萃取时间等前处理条件。结果表明,以正辛醇为萃取溶剂,0.1 mol·L-1Na OH与300 mg·L-1的Na Cl溶液为供体相,0.1 mol·L-1HCl溶液为接收相,搅拌速度为400 r·min-1,萃取40 min后,3种芳香胺的富集倍数可达48~96倍。该方法对3种痕量芳香胺的线性范围为0.01~0.25 mg·L-1,相关系数(r)不小于0.998 4,检出限为0.3~2.2μg·L-1,相对标准偏差(RSD,n=10)为3.1%~4.0%,用于印染废水中3种芳香胺的分析,回收率为98.0%~102.0%。该方法操作简单,有机溶剂用量少,富集率较高,可用于痕量芳香胺类物质的快速分析。     

《合成化学》投稿须知

<正>《合成化学》主要刊载化学化工领域各分支学科最新的研究成果、研究动态以及发展趋势。主要包括有机合成、高分子合成、生化合成及无机合成等方面的基础研究和应用研究的中文研究论文、快递论文、研究简报、制药技术以及关系合成化学领域各学科的综合评述。《合成化学》自1993年创刊以来,深受广大化学化工工作者的支持,于2004年首次入选《中国科技核心期刊》,并已连续入选至今;于2008年和2011年连续两次入选《中文核心期刊》。近年来,本刊收稿率不断创新,而退稿率也呈逐年上升的趋势力。为了更好地满足化学化工行业的发展和广大读者的需求,本刊将从2015年1月起更改为月刊,藉此提供更多的反应化学化工领域研究成果的好文章以飨读者。     

中国科学院成都有机化学有限公司化工清洁生产技术与工程创新团队

<正>中国科学院成都有机化学有限公司(原中国科学院成都有机化学研究所)化工清洁生产技术与工程创新团队于1994年组建以来,承担多项国家和省部级课题及中国石油等大型企业的委托课题,羰基合成制备碳酸二甲酯和丙烯酸等大宗化学品,酯交换制备碳酸二苯酯,酯交换制备通用聚碳酸酯及具有可生物降解等性能的新型聚碳酸酯材料、二氧化     

欢迎订阅 欢迎投稿 欢迎刊登广告 《分析测试学报》

<正>国内刊号:CN 44-1318/TH国际标准刊号:ISSN 1004-4957国际刊名化代码CODEN:FCEXES邮发代号:46-104国外代号:BM 6013广告经营许可证:440000100186《分析测试学报》是由中国广州分析测试中心、中国分析测试协会共同主办的全国性学术刊物,中文核心期刊。刊登质谱学、光谱学、色谱学、波谱学、电化学、电子显微学等方面的分析测试新理论、新方法、新技术的研究成果,介绍新仪器装置及在生物、医药、化学化工、商检、食品检验等方面实用性强的实验技术。适合科研院所、高等院校、检测机构、医药、卫生以及厂矿企业分析测试工     

环境水体中酚类EDCs前处理技术及分析方法研究进展

环境内分泌干扰物(EDCs)是指干扰生物体内保持自身平衡和调节发育过程中天然激素的合成、分泌、运输、代谢、结合、反应、消除等生物过程的外源性化学物质,这类物质的存在会干扰人类和野生动物的内分泌系统,带来生殖障碍、发育异常、免疫功能减弱等问题。EDCs,尤其是使用最为广泛的酚类EDCs,在水环境中的污染特征研究已是当前科学界和公众共同关注的热点问题之一。环境样品基质非常复杂,使得痕量酚类EDCs的分析检测难度较大。该文对近年来环境水体中酚类EDCs的分析方法进行了综述,分别对样品前处理与检测分析技术进行了介绍,其中前处理技术包括样品萃取、样品净化和样品衍生化,检测分析技术包括化学分析和仪器分析。最后对酚类分析方法进行了展望。     

《合成化学》投稿须知

<正>《合成化学》主要刊载化学化工领域各分支学科最新的研究成果、研究动态以及发展趋势。主要包括有机合成、高分子合成、生化合成及无机合成等方面的基础研究和应用研究的中文研究论文、快递论文、研究简报、制药技术以及关系合成化学领域各学科的综合评述。《合成化学》自1993年创刊以来,深受广大化学化工工作者的支持,于2004年首次入选《中国科技核心期刊》,并已连续入选至今;于2008年和2011年连续两次入选《中文核心期刊》。近年来,本刊收稿率不断创新,而退稿率也呈逐年上升的趋势。为了更好地满足化学化工行业的发展和广大读者的需