微波辅助-液液微提取环境水样中的三嗪类除草剂

三嗪类除草剂作为农田杂草生长的抑制性农药在世界范围内广泛使用.这类农药对土壤、地表径流、地下水造成污染,并对人类、动植物和水生生物造成不利影响.因此,控制水中农药浓度至关重要.目前,除草剂残留的检测方法主要有气相色谱法(GC)、气相色谱-质谱法(GC-MS)、高效液相色谱法(HPLC)~([1])、离子色谱法等~([2,3]).本实验以离子液体为提取剂,微波辅助-液液微提取法测定环境水样中三嗪类除草剂.     

紫草中活性成分的非极性溶剂动态微波提取及高效液相色谱法测定

用非极性溶剂动态微波辅助提取,高效液相色谱法测定紫草中的紫草素和β,β′-二甲基丙烯酰紫草素.考察了微波吸收介质类型、提取溶剂种类、提取溶剂流速、微波功率和样品粒度对提取产率的影响,优化提取参数.在优化条件下,将所建立的方法与超声提取和索氏提取相比,所得紫草素和β,β′-二甲基丙烯酰紫草素的产率相差不大,但本文所建立的方法所需提取时间短(5min)、溶剂消耗少(10mL).与极性溶剂动态微波辅助提取相比,提取产率大幅度提高.结果说明,所建立的方法是一种有效的提取中草药中一些活性成分的方法,特别是对于一些在非极性溶剂中有更高溶解度的化合物,此方法更具优势.     

常压微波等离子体光谱法测定大气中的汞

本文将碱性介质中还原测定总汞的方法推广到气体样品的分析,并用微波等离子体发射光谱法(MIP-AES)测定了气体样品,考察了MIP-AES的分析条件,证明由自制Surfatron装置获得的常压氩微波等离子体具有良好的光谱激发性能,可应用于实际样品的测定。     

波长检测型表面等离子体子共振生物传感器测定β-环糊精与血清白蛋白的相互作用

采用自行组装的表面等离子体子共振(SPR)传感装置, 固定入射角, 以波长为变量, 以电荷耦合器件(CCD)为检测系统, 用对金和蛋白质均有较强作用的巯基丙酸作为基底膜, 分别监测了β-环糊精(CD)与人血清白蛋白(HSA)、牛血清白蛋白(BSA)反应的动力学过程, 并分别计算了它们的动力学常数、热力学常数及键合百分率. 此外, 对传感器的再生性也进行了研究. 结果表明, β-CD与HSA, BSA相互作用的平衡常数分别是7.79和51.00 μmol/L, 且键合百分率都很高, 分别是98.77%和94.25%. 这些结果有力地说明了β-CD作为药物载体, 可以提高生物利用度, 延长药物半衰期.     

推荐一类贴近生活的基础分析化学综合实验——食品中钙、镁、铁含量测定

介绍一类基础分析化学综合实验,其内容贴近生活,可操作性强,实验经费少。通过实验,学生不仅可以了解日常食物中Ca、Mg、Fe的含量,而且可将理论与实践、学与用结合起来。     

用表面等离子体子共振传感器测定人心肌肌钙蛋白I的研究

采用自组装表面等离子体子共振(SPR)传感装置,固定入射角,以波长为变量,以CCD为检测系统,用对金和抗体均有较强吸附作用的葡萄球菌A蛋白作为基底膜,观测了人心肌肌钙蛋白I的抗体和抗原之间免疫反应的动力学过程,并进行了人心肌肌钙蛋白I的定量测定.结果表明,人心肌肌钙蛋白I的浓度在5.0～50μg/L范围内与传感器的响应值呈线性关系.     

声光可调滤光片表面等离子体子共振传感器的研究

自行设计并组装了一套以声光可调滤光片(AOTF)为波长选择系统的波长检测型表面等离子体子共振(SPR)传感器装置,介绍了AOTF的特点和性能.研究了传感器对乙醇、葡萄糖和蔗糖的响应特性,三者的线性范围分别为5%～60%(体积分数),0.028～0.280和0.014～0.140mol/L.并对葡萄糖和蔗糖的混合溶液进行了分析.实际样品的测定结果与国家标准方法的测定值相符合     

水中脉冲放电的压力特性研究

同时利用高速摄影仪和压力传感器研究水中高压脉冲放电的压力特性。实验发现 ,当电容器的电容为 4 .1F ,充电电压为 10kV ,电极间隙为 7mm时 ,水中冲击波的波速为 1 5km s。通过压力传感器测得放电所产生的冲击波和气泡首次回胀时产生的冲击波在离通道 0 3m处的峰值压力分别为 1 5 5MPa和 0 5 5MPa ,模拟计算所得的峰值压力分别为 1 0MPa和 0 3 8MPa ,两者基本相符。另外 ,还根据高速摄影仪所拍摄到的等离子体通道直径的扫描照片 ,计算了在放电 3 0 s后通道内的压力为约 4 9MPa ,通道半径和壁速分别为 4mm和180m s。     

基于迈克尔逊干涉仪的太赫兹光谱高速探测方法研究

太赫兹光谱技术作为获取物质在太赫兹频段信息的主要方法,已经被广泛应用于物质成分的测定,而其在成分分布成像方面则有着更广阔的应用前景,例如片剂药品的有效成分检测、行李安检的危险物品检测等。现有的太赫兹光谱探测方法时域光谱技术（THz-TDS）和频域光谱技术（THz-FDS）均不能很好地兼顾光谱分辨率与扫描时间;且获得物质光谱数据往往要花费数秒乃至数分钟时间（取决于光谱仪的结构）,这对多像素成像系统显得过于迟缓,更无法达到视频成像的速率需求,严重制约了太赫兹光谱成像的实际应用。目前的太赫兹波成像多为全频段波强度成像,只能反映样品的空间分布信息,并不能反映出样品的光谱即成分信息。因此,对太赫兹光谱探测速率的提升十分迫切,太赫兹光谱高速探测的实现不仅可以显著减少物质成谱的实验耗时,还为实现物质的太赫兹光谱成分分布成像提供了可能。提出了一种基于迈克尔逊干涉仪的太赫兹光谱高速探测方法,在设计了该方法装置结构的基础上,理论分析了其工作过程,同时进行了太赫兹光谱的计算。然后从数据采样、数据处理及参数选择这几个方面进行问题分析,计算得出该方法能够显著加快物质太赫兹光谱的扫描获取速率。最后,对该方法建模进行仿真研究,模拟实现其完整的探测过程。在仿真研究中,以太赫兹辐射源的频谱分布为例,将该方法的建模仿真结果与时域光谱技术（THz-TDS）测试结果进行了对比,结果表明时域光谱技术（THz-TDS）所测得的频谱曲线可以近似看作是该高速光谱探测法所得频谱曲线的包络线,两种不同方法所得频谱结果具有较强的一致性。总之,该方法能够进行样品的太赫兹光谱探测,且在保证分辨率相同的前提下,较时域光谱技术（THz-TDS）显著加快了成谱速率,为实用、高通量太赫兹光谱成像提供了一种可能。     

碱催化降解法制备抗癌活性化合物20(S)-原人参二醇

通过碱催化降解制备了与植物体内结构一致且具有抗癌活性的人参皂苷元--20(S)-原人参二醇,并对其进行分离及结构表征. 将西洋参茎叶总皂苷和强碱溶于高沸点有机溶剂中,在常压和高温条件下进行降解. 通过正交试验确定了制备20(S)-原人参二醇的最佳降解条件,并将降解物经萃取、 柱层析及重结晶等方法分离得到20(S)-原人参二醇. 按西洋参茎叶总皂苷计,20(S)-原人参二醇产率为5.01%,纯度为98.56% . 通过理化性质和光谱分析可确认该化合物为20(S)-原人参二醇. 所制备的20(S)-原人参二醇具有产率和纯度高及成本低等特点.