毛细管电泳安培检测扑热息痛及其水解物

研究了各种电化学预处理条件下碳纤维电极对扑热息痛及水解物的电化学行为。确定该体系最佳预处理条件为０．２Ｖ电位下阳极化１ｍｉｎ，再于－２．０Ｖ下阴极化１０ｓ。预处理后的碳纤维伏安响应得到明显提高。运用最佳条件并在支持电解中加入添加剂后，扑热息痛及其水解物在毛细管电泳上获得很好的分离和检测。其中扑热息痛的检测下限为２．７８ｐｇ；对氨基酚为１．８４ｐｇ。     

高效液相色谱法测定精对苯二甲酸中微量杂质

建立了高效液相色谱法（HPLC）同时测定精对-苯二甲酸（PTA）中微量杂质4-羧基苯甲醛（4-CBA）、对-甲基苯甲酸（P-TOL）和苯甲酸（C7H6O2）含量的方法。采用的色谱柱为Shim-PackWAX-1柱，流动相为0.1mol/L NH3H2PO4 6%CH3OH，(pH4.5)，检测波长为254nm。PTA中微量杂质4-CBA、P-TOL和C7H6O2的含量分别为0.59-235.20mg/kg、4.52-392.00mg/kg和0.28-24.55mg/kg时线性关系良好，其线性相关系数分别为0.9998、0.9997和0.9999。苯甲酸加样平均回收率99.03％，RSD0.37％。     

二溴对氯-偶氮氯膦分光光度法测定大米中铜

研究了铜(Ⅱ)与二溴对氯-偶氮氯膦(CPA-DBC)的显色反应。在pH 4.7 HOAc-NaOAc缓冲介质中铜(Ⅱ)与CPA-DBC形成了1∶2的蓝紫色络合物,最大吸收波长为606 nm,方法表观摩尔吸光系数为2.3×104L.mol-1.cm-1,铜(Ⅱ)在0~25μg/25 mL范围内遵守比耳定律。将此方法应用于测定大米中铜,根据6次测定结果算得相对标准偏差小于2%。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在96.6%~98.7%之间,试验了31种共存离子对测定的影响。     

8-羟基喹啉对甲基苯酚合锌配合物的合成及光致发光和电致发光性能

有机电致发光 ( EL )技术作为一种有着广阔应用前景的显示技术 ,自 1 987年 [1] 以来已获得了空前迅速的发展 .部分发光器件的亮度、效率和寿命已经达到或接近实用化的程度 .许多有机化合物 [2～ 5] ,包括小分子和聚合物 ,已被用于制备有机 LEDs.应用于有机 EL的化合物很多 ,这为优化和筛选优秀的 EL材料提供了基础 .以 8-羟基喹啉铝为代表的有机金属配合物是一类重要的有机 EL材料 ,这类材料荧光效率高、易于提纯且性质比较稳定 .目前应用于有机 EL金属配合物的发光材料大多配位数均为偶数 ,四配位的 8-羟基喹啉锌配合物 ( Znq2 ) [6…     

气相色谱法分析生产过程中的邻甲基苯胺

气相色谱法测定工业生产过程中邻甲基苯胺及其杂质邻硝基甲苯、间甲基苯胺、对甲基苯胺的含量。4种物质的浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,测定结果与标准值基本一致。邻甲基苯胺、邻硝基甲苯、间甲基苯胺、对甲基苯胺的RSD分别为0.0025%、1.4081%、0.9929%、1.1365%,检出限分别为0.065、0.044、0.062、0.056mg/L。     

新型感可见光的光引发体系乙基曙红碘Weng盐的研究

合成并研究了新型感可见光的光引发体系乙基曙红碘Ｗｅｎｇ盐，结果表明，该引发剂的物理化学性质和光敏引发效率受其结构，介质性质和浓度等诸多因素影响。在可见光照射下，发生由乙基曙红阴离子向二苯基碘Ｗｅｎｇ阳离子的电子转移反应，产且具有引发活性的苯自由基和非活性的乙基曙红自由基。     

负载型纳米Ni催化剂用于对氯硝基苯选择加氢

以TiO2为载体,N iB为诱导剂,粉末化学镀法制备了负载型纳米N i催化剂.通过TEM、HRTEM、XRD和ICP技术对催化剂物性进行了表征.结果表明,碱性镀液可使载体表面均匀负载微晶结构纳米N i团簇,尺度为35nm左右.该负载型纳米N i在对氯硝基苯选择加氢反应中表现出很高催化加氢活性,并能有效抑制脱氯,达到了工业骨架镍水平.由酸性镀液得到的负载型非晶态纳米N i-P合金具有较弱的催化对氯硝基苯加氢活性.反应温度对反应时间和脱氯率有明显影响.     

新显色剂4,4''''-对偶氮苯重氮氨基偶氮苯光度法测定溴化十六烷基三甲铵

研究了新显色剂4,4'-对偶氮苯重氮氨基偶氮苯与溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)的显色反应.结果表明,在0.5mol·L-1 NaOH介质中,显色剂与CTMAB发生灵敏的显色反应,形成11的紫红色缔合物,其最大吸收波为575 nm,表观摩尔吸光系数为5.02×104L·mol-1·cm-1,CTMAB的含量在0～100μg/25 mL范围内遵守比耳定律.据此建立了水中微量CTMAB的光度测定方法.该法是目前测定微量CTMAB的高灵敏方法之一.在EDTA存在下,显色反应具有良好的选择性,可直接用于环境水样的分析.     

分子筛修饰电极的研究（Ⅰ）──氢醌／醌电对在分子筛修饰电极上的电化学行为

考察了中性分子电对Ｈ_２Ｑ／Ｑ在１３Ｘ型分子筛修饰电极上的电化学行为。发现Ｈ_２Ｑ／Ｑ电对在修饰电极上电响应迅速，为双电子可逆反应，不受溶液温度及电极与溶液相对运动的影响，而与溶液的ｐＨ值有关。当ｐＨ≤２．０时，修饰电极对Ｈ_２Ｑ／Ｑ电对的氧化／还原有明显的催化作用．