Cr2O3和CrO3/Cr2O3催化剂的2-氯-1,1,1-三氟乙烷气相氟化反应的活性物种和失活

采用沉淀法和浸渍法制备了2种铬基（Cr₂O₃和CrO₃/Cr₂O₃）催化剂,用于气相氟化2-氯-1,1,1-三氟乙烷合成1,1,1,2-四氟乙烷。研究发现含有低价铬（Cr³⁺）物种的Cr₂O₃催化剂上2-氯-1,1,1-三氟乙烷的稳态转化率为18.5%,而含有高价铬（Cr⁶⁺）物种和低价铬（Cr³⁺）物种的CrO₃/Cr₂O₃催化剂初始转化率达到30.6%,然而存在明显的失活。含有Cr⁶⁺物种的CrO₃/Cr₂O₃催化剂的2-氯-1,1,1-三氟乙烷氟化反应初始TOF值为1.71×10^-4 mol_HCFC-133a·mol_Cr（Ⅵ）^-1·s^-1,高于含有Cr³⁺物种的Cr₂O₃催化剂（4.16×10^-5 mol_HCFC-133a·mol_Cr（Ⅲ）^-1·s^-1）。Cr₂O₃催化剂在氟化反应前后催化剂的物相结构保持不变;而含有高价铬物种的CrO₃/Cr₂O₃催化剂经HF反应后生成了CrO_xF_y活性物种。然而,CrO_xF_y物种在反应中挥发或转化成稳定但无活性的CrF₃,从而导致催化剂失活。     

二氧化硅负载磷钼酸铯催化苯液相硝化反应的研究

采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钼酸铯催化剂,利用XRD、IR以及电位滴定等方法对催化剂进行了表征,并初步评价了催化剂的苯液相硝化反应催化性能。结果表明,溶胶-凝胶法制备的二氧化硅负载磷钼酸铯具有典型的Keggin结构,且在苯液相硝化反应中表现出优良的催化性能;催化剂用量、反应时间和温度等反应参数对催化苯液相硝化反应有明显的影响,在优化实验条件下,苯硝化转化率可达95%;催化剂可回收重复使用,多次反应后催化剂活性组分有所损失,但催化剂整体物相和结构没有发生明显变化。     

阿拉伯树胶对Gemini表面活性剂界面扩张流变性质的影响

利用悬挂滴方法研究了Gemini季铵盐表面活性剂(C₁₂-Ph-C₁₂和C₁₂-8-C₁₂)和阿拉伯树胶的界面张力和界面扩张流变性质, 考察了阿拉伯树胶对C₁₂-Ph-C₁₂和C₁₂-8-C₁₂溶液界面张力和界面扩张流变性质的影响. 研究结果表明, 1%(w)阿拉伯树胶的加入显著降低了C₁₂-Ph-C₁₂和C₁₂-8-C₁₂的界面张力, 但是界面扩张模量增加,这一变化主要是由于阿拉伯树胶分子与Gemini季铵盐表面活性剂分子通过静电相互作用形成复合物. 文中提出了不同结构Gemini季铵盐表面活性剂与阿拉伯树胶分子在界面排布的示意图.     

Effect of Plasma Treatment on the Structures and Properties of Konjac Glucomannan Film

To understand the effect of plasma treatment on the Konjac glucomannan film, the nitrogen plasma was injected into the film by ion beam injection machine in this study. The structures and properties of Konjac glucomannan film after plasma treatment were analyzed by Infrared spectroscopy, Raman spectrum, X-ray, ect. The result showed that nitrogen groups appeared in the KGM molecular chain and part of this chain fractured, and the number of hydrogen bonds increased after the treatment of plasma. The form of KGM molecule remained amorphous non-crystalline state, but the crystalline region was increased and became more ordered. The mechanical property of tensile strength and breaking elongation was improved, while the WVP was decreased. The nitrogen groups were grafted on the KGM molecular chain after plasma treatment, which led to the improvement of the properties of KGM film.     

N-苯基-1,7-二硒杂-4-氮杂[7]二茂铁环蕃的合成、晶体结构及其光电性质研究

合成了N-苯基-1,7-二硒杂-4-氮杂-[7]二茂铁环蕃（1）,并用核磁、质谱、单晶X-射线衍射进行了表征。晶体结构测试结果表明1是属于正交晶系的Ibca空间群,晶胞参数a=0.95474（2）nm,b=0.95958（2）nm,c=7.8590（2）nm,其中晶胞参数c值在N-Se杂大环中很少见。光谱研究显示1仅对Hg²⁺和Cu²⁺的加入产生响应,表现为紫外最大吸收峰的红移和荧光淬灭。     

离子液体电沉积CuInxGa1-xSe2薄膜

采用循环伏安法(CV)对离子液体Reline中三元CuCl₂+InCl₃+SeCl₄体系和四元CuCl₂+InCl₃+GaCl₃+SeCl₄体系的电化学行为进行了研究。研究表明,In³⁺并入三元CIS(Cu-In-Se)薄膜体系和Ga³⁺并入四元CIGS(Cu-In-Ga-Se)薄膜体系均有两种途径：一是发生共沉积,二是直接还原。利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP)和扫描电镜(SEM)对沉积电势、镀液温度和主盐浓度对CIGS薄膜组成、镀层表面形貌的影响进行了测试,结果表明通过工艺参数的选择可以控制Ga/(Ga+In)和CIGS薄膜组成并得到化学计量比为Cu_1.00In_0.78Ga_0.27Se_2.13的薄膜。     

基于桔子皮废弃物从含铼废水中高效、高选择地提取钼

以生物质废弃物桔子皮为原料, 直接氨化后得到OW-NH₂生物吸附剂, OW-NH₂对Mo(Ⅵ)的吸附具有很高的选择性, 对其他共存离子Re(Ⅶ)、Pb(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Zn(Ⅱ)、Mn(Ⅶ)、Ca(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)基本不吸附, 尤其是对Mo(Ⅵ)、Re(Ⅶ)的分离具有高选择性。红外光谱分析表明阴离子形式的H₃Mo₇O₂₄^3-、H₂Mo₇O₂₄^4-、HMo₇O₂₄^5-、Mo₈O₂₆^4-、Mo₇O₂₄^6- 和MoO₄^2-与引入在纤维素上的RNH₃⁺发生离子缔合反应。OW-NH₂吸附Mo(Ⅵ)的过程符合Langmiur吸附模型, 最大吸附量为1.71 mol·kg^-1。另外, OW-NH₂对工业实际料液的动态模拟实验的结果表明Mo(Ⅵ)回收率可达99%以上。     

1-4丁炔二醇和乙二胺对离子液体电沉积Cu的影响

研究了1-4丁炔二醇和乙二胺作为添加剂对在离子液体1-甲基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐中电沉积Cu的影响。紫外可见光吸收光谱结果表明,当采用1-4丁炔二醇作为添加剂时,1-4丁炔二醇吸附在工作电极表面且未与溶液中的Cu²⁺形成配合物。扫描电镜测试结果表明由于1-4丁炔二醇与离子液体的正离子的竞争吸附使得Cu的沉积电势发生正移并使镀层表面更加均匀平整。当采用乙二胺作为添加剂时,紫外可见光吸收光谱和循环伏安测试结果表明乙二胺与溶液中的Cu²⁺离子形成带有正电荷的络合离子使得Cu的沉积电势发生正移,扫描电镜和原子力显微镜测试结果表明得到了更加均匀的镀层。当同时加入1-4丁炔二醇和乙二胺时,Cu的沉积电势仍然发生正移并得到具有纳米粒径的镀层。     

多孔软硬磁Ni0.5Zn0.5Fe2O4/SrFe12O19复合纤维制备及吸波性能

通过静电纺丝技术制备了多孔软硬磁Ni_0.5Zn_0.5Fe₂O₄/SrFe₁₂O₁₉复合纤维,利用综合热重分析仪（TG-DSC）、X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线能谱仪（EDS）和矢量网络分析仪（VNA）等对复合纤维的晶体结构、微观形貌和电磁性能进行了表征,研究了不同软硬磁质量比对纤维结构和性能的影响。结果表明：900℃下制备的复合纤维具有立体多孔结构,软硬磁质量比为1∶3时,复合纤维的比表面积达到55 m²·g^-1。吸波性能测试结果显示,当吸波剂涂层厚度为3.5 mm时,复合纤维在10.6 GHz处反射损失（R_L）值达到-31.9 dB,在2~18 GHz频率范围内,R_L值小于-10 dB的吸收带宽达到10.5 GHz,覆盖了整个X波段（8.2~12.4 GHz）和Ku波段（12.4~18 GHz）,显示出优异的宽波段吸收性能。     

高效液相色谱法测定榨菜中柠檬黄的不确定度评定

根据JJF1059～1999《测量不确定度评定与表示》对高效液相色谱法测定榨菜中柠檬黄含量的测定不确定度进行评定。通过对实验过程中样品的取样称量、使用仪器、标准物质、测试过程中的随机因素以及标准工作曲线的拟合等因素进行分析,计算了不确定度分量和合成不确定度。榨菜中柠檬黄含量的测定结果为（0．0375±0．0050）g／kg,k=2。