退火温度对Ti/IrO2-CeO2电极组织结构与电容性能的影响

采用热分解法制备了钛基IrO2-CeO2二元氧化物涂层电极(Ti/IrO2-CeO2)。通过X射线荧光衍射(XRD),(SEM),循环伏安和交流阻抗等方法研究了退火温度对Ti/IrO2-CeO2涂层电极组织结构与电容性能的影响。结果表明,随退火温度升高,IrO2-CeO2涂层由非晶态向晶态转变,晶化程度逐渐升高;在460~480℃高温退火,IrO2-CeO2涂层中仍含有约28%的非晶态组织,说明CeO2有抑制IrO2晶化的作用。当退火温度为380℃时,电极的晶化程度约为25%,比电容达到最大值,并具有良好的循环稳定性。电极的电荷转移电阻取决于电极的晶化程度,随退火温度升高呈阶梯下降趋势。     

基于现场光谱的潮滩表层沉积物叶绿素-a含量遥感模式

提出了一种可实现潮滩表层叶绿素的现场快速、无损的光学检测方法。利用反射率光谱对我国潮滩表层沉积物叶绿素-a浓度进行了观测试验。基于高光谱650,675及700nm各波段的反射率,提出了用于叶绿素浓度反演的归一化底栖微藻差异指数(NDI-MPB)、及可消除呈直线或近似直线变化的背景噪声光谱的反射谷深度(T-depth)模型。研究结果表明,NDI-MPB指数与表层沉积物(3mm)中的叶绿素-a浓度(2.22～49.36mg.m-2)有极好的线性相关性(r>0.99);以叶绿素-a浓度表征底栖微型藻类生物量,NDI-MPB可用于潮滩表层底栖微型藻类生物量的遥感监测。     

基于聚硫堇和纳米银固定酶的葡萄糖生物传感器

用循环伏安法将电子媒介体硫堇电聚合在玻碳电极表面上,使其表面形成均匀的带负电的聚硫堇膜,通过静电吸附作用吸附表面带正电荷的纳米银溶胶,接着通过静电吸附带负电的葡萄糖氧化酶,最后用聚硫堇包埋电极,从而制得性能优良的葡萄糖氧化酶(GOD)生物传感器。实验发现传感器氧化峰电流与葡萄糖的浓度在1.0×10-8~5.0×10-6mol/L(r=0.9963)范围内呈良好线性关系,检出限为5.0×10-9mol/L(S/N=3)。     

电动势的测量和计算

本文详细介绍了测量电动势的四种典型电路以及每种电路电动势的测量和计算的具体方法     

QuEChERS-气相色谱-质谱法检测鱼肉中19种氯酚类化合物

大量含氯农药、次氯酸消毒水以及水产品杀虫剂和杀菌剂的广泛使用,使鱼类容易受到氯酚类化合物的污染,因而建立鱼肉中氯酚类化合物的检测方法十分重要。建立了QuEChERS结合气相色谱-质谱法同时检测鱼肉中19种氯酚类化合物的分析方法。19种氯酚类化合物选用DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),载气流速1 mL/min进行分离,可以得到很好的峰形。前处理采用改良的QuEChERS方法,通过对提取剂的种类和剂量、净化剂的种类和剂量,以及衍生条件中的衍生温度、衍生时间和衍生剂用量等进行优化,确定最优的前处理方法。选择10 mL乙酸乙酯作为提取剂,500 mg的C₁₈作为净化剂,加入3 g氯化钠和5 g无水硫酸镁,过0.22 μm的有机滤膜,加入50 μL的硅烷化衍生剂在45 ℃条件下衍生30 min,用EI源测定,选择离子监测模式,以外标法定量。19种氯酚类化合物在0.4~10 μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数R²大于0.998,方法定量限为0.04~0.16 μg/kg。空白基质不同加标水平的回收率为70.6%~115.0%,相对标准偏差为2.6%~10.5%。将建立的方法应用于实际样品的检测分析,结果显示,各种鱼肉中均有不同程度的氯酚类化合物检出,其中,黄花鱼检出的氯酚类化合物总量最大,为8.74 μg/kg;其次为鲫鱼7.59 μg/kg;米鱼的检出量最少,为1.59 μg/kg。所建立的方法简化了样品的前处理步骤,操作简单,方法灵敏度高、重复性好,可满足鱼肉中19种氯酚类化合物的高通量检测要求,能显著提高氯酚类化合物的检测效率。     

机器人控制系统串口模块的形式化验证

随着机器人应用在越来越多的领域,人们对其安全性的要求越来越高,作为机器人的核心,控制系统设计的可靠性对整个系统的安全至关重要。针对一种模块化设计的机器人控制系统架构,利用xMAS(eXecutable MicroArchitecture Specification,可执行微架构描述)模型在定理证明器ACL2中对其功能正确性进行验证,由于xMAS模型在ACL2中的形式化工作并不完全,首先补充和改进了xMAS在ACL2中的形式化工作,然后对该机器人控制系统中的串口模块建立xMAS模型,提取关键属性并进行验证。本文将xMAS模型和定理证明器ACL2相结合,可以很好地解决机器人控制系统的验证问题,为机器人控制系统的形式化验证提供一个有效的方法参考。     

芳酰腙铜(Ⅱ)和锌(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及抗菌活性

合成了一对结构类似的双核铜和锌配合物,Cu₂(L¹)₂(1)和[Zn₂(L²)₂(CH₃OH)₂] (2),其中L¹和L²分别是2-溴-N''-(2-羟基-5-甲基苯亚甲基)苯甲酰肼(H₂L¹)和2-氯-N''-(2-羟基-5-甲基苯亚甲基)苯甲酰肼(H₂L²)的二价阴离子,通过元素分析、红外光谱以及单晶X射线衍射表征了它们的结构。配合物1以三斜晶系P1空间群结晶,其晶体学参数:a=0.91411(6) nm,b=1.18004(7) nm,c=1.35936(9) nm,α=101.928(2)°,β=91.399(2)°,γ=107.873(2)°,V=1.3593(2) nm³,Z=2,R₁=0.0540,wR₂=0.1189,GOF=0.970。配合物2以单斜晶系P2₁/c空间群结晶,其晶体学参数:a=1.21697(9) nm,b=1.21496(9) nm,c=1.21283(9) nm,β=110.939(1)°,V=1.6748(2) nm³,Z=2,R₁=0.0341,wR₂=0.0689,GOF=1.024。X射线分析表明2个化合物都是中心对称的双核配合物,其中配合物1中的Cu原子是平面正方形配位构型,配合物2中的Zn原子是四方锥配位构型。还通过MTT法研究了这两个配合物的抗细菌(大肠杆菌,金黄色葡萄球菌,枯草芽孢杆菌和铜绿色假单胞菌)和抗真菌(白假丝酵母菌和黑曲霉菌)活性。     

鱼类抗冻蛋白结构、功能的研究进展

海洋中的许多鱼种在它们的体液中含有抗冻蛋白质来防止它们被冻结。有二组抗冻蛋白：抗冻糖蛋白（ＡＦＧＰ）和抗冻蛋白（ＡＦＰ）。ＡＦＰ有几种结构，即Ｉ、Ⅱ、Ⅲ型。一般认为抗冻蛋白是通过附着到冰晶上并干扰水分子进Ａ到冰晶格中，从而降低冰点。一些工作者已用化学法或ＤＨＡ重组技术生产出抗冻肽，合成的抗冻肽已显示了它的实用性，包括它在食品上的应用     

双配位叔膦镍(II)配合物对丙烯二聚反应的催化行为II.二氯化a,w-双(环烷基苯膦)代烷合镍(II)

前报报导了二氯化α,ω-双(二苯膦)代烷镍(Ⅱ)配合物与二氯乙基铝搭配后,对丙烯二聚反应的催化行为,得到了一些不同于单膦镍(Ⅱ)配合物的结果.本文进一步研究双膦配位体镍配合物对丙烯二聚反应的影响.     

Syntheses, Structures, and Some Properties of Three Vanadium Selenites

Three novel vanadium selenites with the formulae [（VO2）（1,10-phenanthtoline）（SeO3H）]2 1, [（VO2）（2,2′-bipyridine）]2（SeO3） 2 and [（VO）（H2O）（SeO3）2]2（HaEDD） 3 （EDD = N1,N1′-（ethane-1,2-diyl）diethane-1,2-diamine） were hydrothermally synthesized, and characterized with elemental analysis, FT-IR spectrum, Raman spectrum, TG-DTA analysis, EPR spectra, and single-crystal X-ray diffraction analysis. Compound I belongs to the triclinic system, space group P1^- with a = 7.7527（5）, b = 9.5345（10）, c = 9.8192（8） A^°, α = 92.712（3）, β = 105.540（3）, γ = 108.154（4）°, V = 657.66（1） A^°^3, Mr = 782.22, Z = 1, F（000） = 384,μ（MoKa） = 3.544 mm^-1, R = 0.0432 and wR = 0.1142; Compound 2 is of orthorhombic system, space group F212121 with a = 7.6574（15）, b = 14.916（3）, c = 19.085（4） A, V = 2179.8（8） Aa, Mr = 605.21, Z = 4, F（000） = 1200, μ（MoKa） = 2.579 mm^-1, R = 0.0338 and wR = 0.0658; Compound 3 belongs to the triclinic system, space group P1^- with a = 9.247（2）, b = 9.659（2）, c = 7.2651（19） A^°, α = 98.171（7）, β = 103.709（5）, γ = 114.712（13）°, V = 550.9（2） A^°^3, Mr = 828.03, Z = 1, F（000） = 400, μ（MoKa） = 7.537 mm^-1, R = 0.0641 and wR = 0.2118. Compound 1 is constructed from alternating corner-shared [VO4N2] octahedra and SeO3H units, forming a dimeric vanadium unit. These assemblies are further linked into an infinite chain via hydrogen bonds along the a axis. In the structure of 2, two distinct V centers form centrosymmetric [V2O6N4] clusters through edge-sharing, and the SeO3 unit serves as a capping unit to fix the oxovanadate cluster. In the structure of 3, each [VO6] octahedron shares four oxygen atoms with adjacent Se atoms, while every SeO3 unit shares two oxygen atoms with neighboring V atoms. This connectivity of alternating VO6 and SeO3 units results in a joint-like chain. Based on the TGA analysis, these three compounds are thermally stable under 200℃ .