气相色谱法测定二咖啡酰奎尼酸原料药中的有机溶剂残留量

以1,2-二氯乙烷作为内标,气相色谱法定量检测二咖啡酰奎尼酸原料药中7种有机溶剂残留量。色谱柱：DB-624,30m×0.32mm×1.8μm,载气为H2,检测器为FID,采用程序升温的方法。7种残留溶剂的线性关系良好（r〉0.9914）,回收率为92.5%—98.5%,最小检出限量均为0.01%。本方法简便、灵敏、准确,可用于二咖啡酰奎尼酸原料药残留溶剂的质量控制。     

湿法消化与微波消解-ICP-AES法测定坛紫菜中重金属

以东海海域坛紫菜为原料, 通过响应曲面实验法优化了微波消解工艺, 并对比分析了湿法消化与微波消解2种消解法在电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-AES)技术测定原料中铬、镉、铅质量浓度的应用. 研究结果表明: 坛紫菜的微波消解工艺为消解温度164℃、每克坛紫菜中硝酸添加量25mL、消解时间15min; 与湿法消化相比, 微波消解法具有处理时间较短、操作简单、试剂用量少, 且能更有效地对样品进行消解的特点.     

YAG:Ce荧光粉体的柠檬酸盐分解法制备和表征

通过对柠檬酸盐分解法的改进,在800℃的低温下合成了YAG:Ce立方晶荧光粉体,用X-射线衍射法研究了YAG的成相过程.结果表明:Y2O3与Al2O3的摩尔比为33∶5时更易形成YAG相,成相过程是由无定型态直接转变为YAG相的.同时考察了样品的发光性质.     

定拉速生长对φ300 mm直拉硅单晶生长影响分析

作为集成电路制备的衬底材料,对硅单晶的均匀性以及微缺陷的尺寸、密度要求极高.传统直拉法生长硅单晶过程中,通过拉速变化控制晶体直径,因此拉速始终处于波动状态.恒定拉速对晶体均匀性及缺陷密度、尺寸的影响研究较少.本研究实现了在35±0.7 mm/h的拉速范围内生长出直径300 mm硅单晶,对晶体片间和片内电阻率分布以及FPD缺陷分布进行了检测,结果显示,在更小拉速波动阶段,晶体的电阻率均匀性得到改善,FPD缺陷密度降低.     

龙须菜中硼的化学形态分析

为探究硼对大型海藻龙须菜食用安全性的影响, 本文以福建沿海龙须菜为原料, 采用超声辅助连续浸提和电感耦合等离子发射谱(ICP-OES)相结合的方法, 探究龙须菜中硼的分布及存在形态, 并对浸提条件进行优化. 优化浸提参数如下: 将龙须菜粉碎至20~30目, 采用0.2mol?L-1 NaCl、0.2mol?L-1 EDTA、0.8mol?L-1 HCl以及0.4mol?L-1盐酸羟胺, 按固液比1:50超声辅助浸提45min, 各组分得率较高, 龙须菜中的总硼量高达(125.00±4.10)mg?kg-1. 结果同时表明, 龙须菜中约有20.91%的硼以水溶态形式存在, 约有55.23%的硼以半束缚态形式存在, 束缚态硼占总硼23.86%. 实验结果可为龙须菜的食用安全性和硼标准制定提供科学依据.     

水和粮食中化学战剂的分析

建立了水和粮食中７种化学战剂沙林、棱曼、塔崩、甲氟膦酸环已酯、Ｓ－（２＝－二惜内基氨乙基）甲基硫直膦酸乙酯（ＶＸ）、俄罗期ＶＸ和芥子气的ＧＣ、璃子选择＿分析方法。染毒水样经二氯甲烷提取,提取液在氮气流下浓缩至１ｍＬ;染毒粮样用蒸馏水提取,提取液离心后过Ｃ１８固相柱,乙腈洗脱,然后用ＧＣ－ＭＳ－ＳＩＭ测定。该法前处理较简便,净化效果好,方法灵敏,适用于军粮、饮水中微量化学战剂的分析。     

GC-MS分析水中GB、GD、VX 及其降解产物

甲氟膦酸异丙酯(GB)、甲氟膦酸特己酯(GD)、S-(2-二异丙基氨乙基)甲基硫赶膦酸乙酯(VX)等有机膦酸酯类化合物是毒性大、作用快的致死性化学战剂,而且会严重污染环境(水、泥土、粮食等),对人类和牲畜的生存构成巨大威胁.由于该类化合物在一定条件下易降解,因此对原型化合物及其降解产物的分析鉴定是确定是否被该类化合物污染的最重要指证.本文建立了水中GB等3个原型化合物和其相对应的降解产物甲基异丙氧基膦酸(IMPA)、甲基特乙氧基膦酸(PMPA)、甲基乙氧基膦酸(EMPA)以及它们的二级降解产物甲基磷酸(MPA)的分析鉴定方法.     

基于小波包技术的爆破地震波特征提取及预报

在微风化花岗岩石场地进行了孔径为76mm、孔深为5m的单孔和单段多孔爆破实验研究,获得了该类场地爆破地震波加速度衰减规律,加速度衰减系数为k=3698,=2.046,并研究了该场地基频特征。运用了小波包技术对爆破地震波测试信号特征量提取,分析了试验所测爆破地震波不同频带下小波包系数的衰减规律。在此基础上建立了基于不同频带小波包系数的爆破地震波预报模型,该模型在爆破地震波波形、峰值及频率预报方面均具有较高的准确度。     

齐次集及其拟Lipschitz等价

本文定义并研究一类齐次分形,该类分形包含所有的(拟)Ahlfors-David正则集和许多非正则的Moran集,这里如果一个分形的Hausdorff维数与packing维数不相等,则称它是非正则的.对于这类齐次分形,本文得出它们的分形维数,并且给出在适当分离条件下两个齐次分形拟Lipschitz等价的充要条件.随后,本文将这些结果应用到非正则的Moran集上.     

采用极限学习机的流场积分吸光度快速测量方法

发动机是飞行器动力系统的核心组件,发动机流场的动态监测可以掌握发动机内部流场的燃烧情况,对于飞行器状态监测和性能评估具有重要意义。拥有先进的诊断技术是发展发动机技术的基础,也是研制新型航空航天飞行器的必要条件之一。激光吸收光谱技术可以实现燃烧场气体参数的测量,在发动机严苛的流场环境中,吸收光谱波长调制技术（WMS）可以提高信噪比。但基于WMS解算积分吸光度和温度、浓度二维分布的方法都是以模拟退火算法（SA）为核心,因此存在执行时间较长的问题。根据随时间演化的流场光谱参数、光线分布为固定信息这一内在关联性,以及已有的WMS方法可以计算积分吸光度值,采用机器学习方法建立谐波信号（S_2f/1f）与积分吸光度（A）的模型,选择极限学习机算法（ELM）,其训练时间短,预测结果快。利用神经网络可以逼近真值的特性,仿真确定光线布局下不同流场模型的S_2f/1f和A,构造数据集对神经网络开展模型训练。在数值仿真验证中,共仿真2 000组数据集,随机选取1 800组作为训练集训练模型,其余200组作为预测集,统计测试集的预测积分吸光度平均相对误差为1.058%,决定系数平均值为0.999,验证了训练模型的可靠性。为进一步探究模型的抗噪声性,采用的方法是在测试集S_2f/1f数据集中分别加入3%,5%和10%的随机噪声,统计预测积分吸光度平均相对误差分别为3.1%,4.6%和8.1%,这一结果可以表明ELM具有较好的抗噪声性。基于该方法,在直连式超燃冲压发动机上开展验证实验,实验有效时长为5 s,采集数据约10 GB,分别采用ELM和WMS两种方法解算积分吸光度,对比发现：结果基本一致,且相比执行时间数小时的WMS方法,ELM预测积分吸光度耗时仅为15 s左右,实现了发动机流场积分吸光度的快速测量。