溯源至低温辐射计的硅陷阱探测器紫外波段绝对光谱响应度测量

介绍了溯源至低温辐射计的紫外绝对光谱响应度测量装置,对硅陷阱探测器在三个激光波长点进行了绝对光谱响应度校准实验.测量了硅陷阱探测器的空间均匀性和非线性系数,分析了影响测量准确度的各不确定度分量.实验表明:硅陷阱探测器在紫外波段266、325、379 nm三个激光波长点处的绝对光谱响应度测量扩展不确定度分别为0.19％、0.14％、0.11％,可作为紫外波段光辐射功率基准保持和传递的标准探测器,用于提高紫外波段光谱辐射度的校准能力.     

纳米气泡电化学研究进展

纳米气泡广泛存在于许多自然现象和工业生产过程,其自身具有独特的物理化学性质.由于涉及气体反应的纳米电催化及能源转化技术的迅速发展,有关纳米气泡的电化学研究越来越受研究者的关注.针对电极界面纳米气泡的研究不仅有助于实现对气泡行为的调控,指导催化剂电极界面的合理设计以提高电催化效率,也可以从科学上去了解纳米催化剂本征电催化机制与特性,同时还能加深对相变成核这一基本物理化学现象的理解.本文重点综述了电极界面上微纳气泡的电化学研究方法和进展,介绍了基于纳米圆盘电极和电化学池显微镜的单个纳米气泡电化学研究方法,并分析了界面纳米气泡的动态稳定性机制.我们还概括了近年来光学显微术用于电化学产生的微纳气泡的成像研究.最后我们讨论了本领域的主要挑战并展望了未来的发展趋势.     

Tm3+离子在钨酸锌单晶中的光谱特征

采用丘克拉斯基法生长出一系列ZnWO4:Tm3 单晶 ,Tm3 浓度x =0 1 ,0 3,0 5 ,0 7和 1 0mol%。用 80 7nmLD激发 ,观察到 4 86和 6 95nm的上转换发光 ,分别相应于 1 G4→ 3 H6和3 F3 → 3 H6的跃迁 ,发光强度与泵浦光功率成双对数关系 ,其指数分别为 0 8和 1 1次方关系。     

Polarized Micro-Raman Study of the Temperature-Induced Phase Transition In 0.67 Pb（Mg1/3Nb2/3）O3-0.33PbTiO3

Polarized Raman spectra of ferroelectric relaxor 0.67Pb（Mg1/3Nb2/3）O3-0.33PbTiO3 （0.67PMN-0.33PT） single crystal are systematically investigated in a wide temperature range from -196 to 600℃ by micro-Raman scattering technique. The results clearly reveal that there are two structural phase transitions in such composite ferroelectric relaxor： the rhombohedral-tetragonal （R- T） phase transition and the tetragonal-cubic （T- C） phase transition. The former occurs at about TR-T =34℃, corresponding to the vanishing of the soft A1 mode at 106cm^-1 recorded in the parallel polarization. The latter appears at about TT-C = 144℃, which can be verified with the vanishing of mode at 780cm^-1 measured in the crossed polarization.     

不同生长条件下BiFeO_3薄膜的显微拉曼光谱研究

使用显微拉曼散射技术观察了用脉冲激光沉积方法(PLD)在不同的生长条件下制备的BiFeO3薄膜的拉曼光谱,并且研究了薄膜的结构以及不同的生长条件对薄膜的结构和微结构的影响。与BiFeO3粉末的拉曼光谱比较,我们发现在N2气氛中,在LaNiO3缓冲层上沉积的BiFeO3薄膜具有单一的三方相和最完整的晶格结构。     

ZnS型荧光粉的粒度、形貌和荧光发射谱的研究

本文主要对两种 Zn S型荧光粉 Zn S∶ Cu+和 Zn S∶ Mn2 +进行了研究。我们烧制了两种样品之后 ,对其进行了超声分散和包膜。经过超声分散和包膜处理后的样品的粒度分布分别为高斯型粒度分布 ,两者的中心粒度分别为 1 0微米和 2 0微米。两种样品的 SEM实验结果表明 ,经分散和包膜之后的颗粒形貌基本为圆形 ,颗粒的分散度很好 ,我们还分别测量了两者经过处理后的样品的荧光发射谱。 Zn S∶ Cu+ 的绿色发射峰值为 1 8860 cm- 1,Zn S∶ Mn2 + 的橙色发射峰值为 1 71 0 0 cm- 1。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法快速筛查油性基质中化学武器公约相关化合物

《化学武器公约》核查的化合物范围广泛，数量庞大，而核查样品通常来源复杂多样，且目标化合物含量很低，极易发生漏检和误检。鉴于核查结果的政治、军事敏感性，建立快速、有效的筛查方法对于准确鉴定复杂环境样品中公约相关化合物十分重要。针对油性基质样品前处理费时费力，低沸点化合物易漏检等问题，研究建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)结合全扫描模式下气相色谱-质谱(GC-MS)检测，快速筛查油性基质中化学武器公约相关化合物的分析方法。为模拟筛查过程，选取24种性质各异的重要公约清单物为代表性化合物，并根据性质将所选化合物分为3组分别进行研究。对HS-SPME的工作条件进行了优化，包括萃取纤维涂层种类、萃取温度、萃取时间、解吸时间、衍生化方法等。对极性较低的挥发性和半挥发性公约相关化合物，采用二乙烯基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(DVB/CAR/PDMS)纤维提取，以分流模式(分流比10∶1)进样分析，检出限为0.5～100 ng/mL。对中等极性和较高极性化合物，衍生化后采用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)纤维提取，以不分流模式进样分析，检出限为20～300 ng/mL。所建方法简单...     

新型杯[4]芳烃氨基苯酚类衍生物的合成及对La3 的选择性识别

设计合成了下缘连有氨基苯氧基结构的杯[4]芳烃衍生物:5,11,17,23-四叔丁基-25-[2-(2-氨基苯氧基)乙氧基]-27-(2-羟基乙氧基)-26,28-二羟基杯[4]芳烃(化合物C),增加了与阳离子的结合位点,有利于通过配位作用对金属离子进行识别。化合物C的结构通过红外光谱、1H NMR、13C NMR和质谱进行了表征。通过紫外可见光谱和荧光发射光谱对化合物C与24种金属阳离子的络合作用进行了研究,结果发现,其对La3+有特殊的识别作用,化合物C与La3+的络合比为1∶1。     

长链烷基锂与6,6-二烷基富烯的反应研究——取代茂钛、锆化合物的合成

研究了正庚基锂、正辛基锂同6,6-二烷基富烯反应的立体和溶剂效应对反应类型的影响。在弱极性溶剂中(方法A,B),正庚基锂、正辛基锂同6,6-二烷基富烯主要发生加成反应;在极性溶剂中(方法C),则倾向于加成和还原两种反应。利用上述反应形成的环戊二烯基阴离子同TiCl₄、ZrCl₄反应,合成了一系列新的取代茂钛、锆化合物。     

不同晶粒尺寸SnO2纳米粒子的拉曼光谱研究

对晶粒尺寸在4-80 nm范围的纯SnO2纳米颗粒进行了拉曼散射研究.除了SnO2 本征拉曼振动峰外,还有几个新的拉曼振动峰和波长在700 nm左右的一个发光很强而且峰宽很大的荧光峰被观察到.结果所示,当纳米颗粒尺寸减小时,纳米SnO2 颗粒的体相特征拉曼峰变弱,而由缺陷,表面和颗粒尺寸引起的相关效应呈强势.晶粒尺寸在20 nm左右是引起体相拉曼光谱变化的临界尺寸. 晶粒尺寸在20 nm以下,其体相拉曼峰的发生宽化和峰位移动, 以及分别出现在位于571 cm-1 的表面振动峰,位于351 cm-1 处的界面峰和与表面吸附水分子及氢氧基团的N系列拉曼峰是纳米SnO颗粒的主要特征.这些结果反映了纳米颗粒的微结构变化与颗粒尺寸和表面效应以及它们之间相互作用的信息.