光电直读光谱法测定钢中不同形态铝

钢中铝存在形式主要有两种,一种以金属固溶体存在,另一种是化合态以非金属夹杂物形式存在。在湿法化学分析中,用无机酸溶样时,金属铝、铝的硫化物均被溶解,故称为酸溶铝,这些铝的存在形式在一定范围内有利于细化晶粒,提高钢的使用性     

气相色谱-质谱法测定聚对苯二甲酸乙二醇酯瓶装水中乙醛的迁移量

提出了测定聚对苯二甲酸乙二醇酯(PEGTP)瓶装纯水中乙醛迁移量的气相色谱质谱法。水样(100mL)中乙醛用2,4-二硝基苯肼在pH 3柠檬酸盐缓冲溶液10mL中,于40℃水浴上振荡1h加热使之衍生化。冷却后用二氯甲烷萃取3次,每次10mL。萃取液于40℃旋转蒸发至1.0mL,分取1分L进样分析。采用DB-5MS毛细管柱及在70℃～280℃范围内程序升温进行分离。线性范围在300μg·L~(-1)以内,检出限(3S/N)为1μg·L~(-1),加入50μg·L~(-1)及100μg·L~(-1)标准溶液做回收试验及精密度试验,测得平均回收率为88%,相对标准偏差(n=5)依次为5.4%及4.5%。     

气相色谱法测定姜味草挥发油中橙花醛与香叶醛

采用水蒸气蒸馏法提取姜味草挥发油,用气相色谱法-氢火焰离子化检测器测定挥发油中橙花醛和香叶醛的含量。橙花醛和香叶醛的线性范围分别为0.0971～0.5826g·L~（-1）和0.1152～0.6912g·L~（-1）方法用于测定4批次姜味草挥发油中橙花醛与香叶醛的含量,橙花醛与香叶醛的质量分数分别为25.00%,29....     

链接基团对固载手性Salen Mn(m)催化不对称环氧化反应的影响

制备了二胺和二酚修饰的晶态有机聚合物-无机杂化载体低聚苯乙烯基膦酸-膦酸氢锆(LCZSPP)轴向固载手性Salen Mn(Ⅲ)催化剂,将其应用于非官能烯烃的多相不对称环氧化反应.研究了两类轴向连接基团及助催化剂在催化不对称环氧化反应中的影响.结果表明,通过二胺为链接基团固载的催化剂在加入轴向助剂(NMO)的情况下,转化...     

((吡啶-3-基)甲氧基)芳酸衍生物的合成及抗血小板聚集活性

以具有活血化瘀作用的中药有效成分阿魏酸为先导物,按生物电子等排原理,设计合成了6个((吡啶-3-基)甲氧基)芳酸衍生物,其结构经IR,1H NMR,13C NMR及MS确证.体外药效筛选结果显示,部分((吡啶-3-基)甲氧基)芳酸衍生物对二磷酸腺苷(ADP)诱导的血小板聚集具有较好的抑制活性,其中化合物1a的抑制作用明...     

顺铂前药接枝修饰硫代DNA及其自组装靶向纳米药物研究

选用具有良好生物相容性的硫代修饰嵌段核酸为载体,将其非硫代修饰部分设计为靶向MUC-1蛋白的核酸适配体序列,同时在其硫代修饰部分通过硫代磷酸酯基团（Phosphorothioate,PS）接枝修饰四价顺铂前药,制备了两亲性核酸-顺铂前药缀合物MUC-1/^PODNA-b-（^PSDNA-g-Pt）,并进一步自组装成类似球形核酸（Spherical nucleic acid,SNA）的含铂靶向纳米药物（MUC-1/Pt-SNAs）.结果表明,该纳米药物递送体系载药率高、形貌稳定、分散性好,能够高效靶向MUC-1蛋白过表达的MCF-7乳腺癌细胞,并在体内外实验中表现出优异的抗肿瘤效果和极低的毒副作用.     

硝酸根接枝诱导组装金红石相TiO2纳米束以增强光催化产氢（英文）

化石燃料的快速消耗加速了全球能源危机和环境污染等问题.光催化产氢直接利用清洁和可持续的太阳能实现向化学燃料的转化,因而成为一种有前景的技术.众多半导体光催化剂中,二氧化钛因其高光催化活性、稳定的化学性质、低成本和无毒等优势而被广泛用作分解水产氢的光催化剂.最近,金红石相TiO2纳米晶体在某些情况下被证明具有光催化的潜力,然而其光生电子-空穴对的快速复合显著抑制了光催化效率.表面修饰、构建异质结和负载助催化剂等策略被用来提高光生载流子的分离效率以减少复合损失,从而提升光催化活性.由于光催化反应通常发生在光催化剂的表面活性位点上,因此通过改善表面性质改变电荷转移途径对光催化活性具有重要影响.磷酸、硫酸、硼酸和盐酸等无机酸的修饰可以改变光催化剂的表面基团,分别通过促进表面羟基的形成和氧气的吸附以及改变表面电荷性质更有效地捕获空穴,实现光生电子和空穴的分离,有助于光催化降解有机污染物.然而,这种影响机制显然不适用于光催化产氢体系,目前对无机酸修饰用于分解水产氢的研究鲜有报道.因此,通过酸改性策略制备高效产氢的光催化剂仍然是一个相当大的挑战.本文利用硝酸诱导策略合成纺锤状金红石相二氧化钛纳米束(R-TiO2).首先,制备层状质子化钛酸盐(LPT)作为TiO2的前体,随后,加入浓硝酸以诱导向金红石相TiO2的转变,并组装形成纺锤状纳米束.对照实验显示,硝酸的酸化可以诱导LPT向金红石相TiO2的转变,而相同条件下浓硝酸后处理不会引起晶相的转变.纺锤形纳米束的形成源于,硝酸诱导R-TiO2沿(110)方向生长并彼此粘附,硝酸诱导组装过程成功在TiO2表面修饰上硝酸根,同时扩大了光吸收范围,有效减少了电荷复合损失.光催化产氢测试证明了R-TiO2光催化剂具有高效的产氢性能,产氢速率为402.4μmol h-1,是Degussa P25的3.1倍,并且显著高于未经浓硝酸处理的锐钛矿(52.0μmol h^-1)或金红石相(110.8μmol h^-1)光催化剂.为了说明表面硝酸根的影响,分别从晶体和化学结构、形态以及表面电荷性质方面比较了光催化反应前后的变化,结果表明,R-TiO2增强的光催化效率可归因于硝酸根基团的负场效应,有利于在表面上捕获带正电的质子以促进载流子分离,提高光催化产氢的效率.总之,本工作不仅对于发展表面修饰策略制备高效产氢光催化剂的研究具有重要意义,而且提出了一种不同于文献报道的无机酸影响机制.     

快速扫描量热法研究聚对苯二甲酸-1,4-环己烷二甲醇酯的结晶和熔融行为

采用快速扫描量热法(FSC)结合传统的差示扫描量热仪(DSC)考察了聚对苯二甲酸-1,4-环己烷二甲醇酯(PCT)聚酯在接近玻璃化转变(T_g)和熔融温度(T_m)范围(100~270 ℃)的结晶和熔融行为。 较大过冷度时PCT聚酯结晶较快,FSC有效地抑制降温过程结晶的发生,而较低过冷度下传统DSC可以避免样品降解对实验结果的影响,二者的结合能很好地对PCT聚酯结晶动力学进行测量,实验结果表明在175 ℃时结晶速率最快。 并且利用Flash DSC对等温结晶温度下形成的片晶熔点进行加热速率的相关测量,在熔融动力学建模的基础上进行校准,以确定零加热速率下片晶的熔点。 Hoffman-Weeks方程中T_m与结晶温度(T_c)的线性关系与T_c=T_m的交点给出了PCT晶体的平衡熔融温度$T_m^o$为315 ℃。     

依托度酸哌嗪盐的制备及其性能表征

制备了依托度酸和哌嗪的有机盐,并得到了其晶体结构。 结构解析结果表明,依托度酸羧基上的氢转移到哌嗪的氮原子上,N—H••••O氢键是维持结构稳定的主要分子间相互作用。 与原药相比,新合成的盐的本征溶出速率和平衡溶解度分别提高了2.1倍和4.8倍。 此外,新合成的盐具有良好的水合稳定性,在25 ℃,相对湿度95%的条件下暴露28 d未发生相变。作为依托度酸的第一个有机盐,该盐是依托度酸有前景的固体存在形式。     

“抑制-萃取”法从含铁酸溶液中选择性提钒

酸法浸出石煤提钒因具有环保、金属收率高的特点而备受关注,但同时进入母液的铁(高含量的Fe³⁺)严重影响了钒的富集和产品生产。 对此,本文提出一种基于“抑制-萃取”效应的钒/铁分离混合萃取体系(P507(2-乙基己基磷酸-单2-乙基己基酯)+ N235(三辛/癸烷基叔胺)+磺化煤油),并详细研究了各因素对钒铁分离和钒富集的影响规律。 结果表明,P507是钒铁萃取的主体,N235不具萃Fe³⁺能力,是产生抑制铁萃取的关键因素,其浓度越高铁萃取率越低;对于酸度较高(pH≤0.4)的原料液钒/铁的分离效果仍较好,这表明了该“抑制-萃取”混合萃取体系对高酸度浸出液钒/铁分离的适用性。 采用氨水从负载有机相中反萃取钒铁,当氨水浓度为6 mol/L时钒的反萃率99%以上,25 ℃,V(有机相)∶V(水相)=2∶1时的反萃液中钒质量浓度14.73 g/L,铁质量浓度小于0.022 g/L,m(V)/m(Fe)=669.5。 该“抑制-萃取”法分离钒/铁操作简单、经济高效,极具工业化前景。