Multilayer Porous Vanadium Nitride Microsheets Anodes for Highly Stable Na-ion Batteries

Sodiumion batteries(SIBs)have attracted intensive attention as promising alternative to lithium-ionbatteries(LIBs)for large scale energy storage systems because of low cost of sodium,similar energy storage mechanism and the reasonable performance.However,it is still a great challenge to search and design a robust structure of anode materials with excellent cycling stability and high rate capability for SIBs.Herein,multilayer porous vanadium nitride(VN)microsheets are synthesized through a facile and scalable hydrothermal synthesis-nitrogenization strategy as an effective anode material for SIBs.The multilayer porous VN microsheets not only offer more active sites for fast Na+insertion/extraction process and short diffusion pathway,but also effectively buffer the volume change of anode due to more space in the multilayer porous structure.The large proportions of capacitive behavior imply that the Na+charge storage depends on the intercalation pseudocapacitive mechanism.The multilayer porous VN microsheets electrodes manifest excellent cycling stability and rate capability,delivering a discharge capacity of 156.1 mA·h/g at 200 mA/g after 100 cycles,and a discharge capacity of 111.9 mA·h/g at 1.0 A/g even after 2300 cycles with the Coulombic efficiency of nearly 100%.     

猪肉中常见的9种蓄水类药物残留的快速筛查

本文将载体辅助液-液萃取技术和高分辨质谱联用,用于9种猪肉蓄水类药物残留的的检测筛查。与水溶性化合物多通过离子交换固相萃取小柱净化浓缩的传统方法相比较,建立的方法通过大孔硅藻土柱吸附水相提取液,并将上层乙腈作为洗脱液,在乙腈逐级渗入替换掉水溶液的同时,实现了9种常见蓄水类药物的净化和浓缩过程。结果表明:本方法对猪肉基质具有较强的适用性,肾上腺素及其代谢物的线性范围为5.0～50.0 ng/mL,定量限为5.0μg/kg,其他待测物线性范围为0.5～5.0 ng/mL,定量限为0.5μg/kg。加标回收率在80.7%～103.1%之间,相对标准偏差低于10%。该方法对水溶性化合物兼容性强,灵敏度高,可用于猪肉中常见的9种蓄水类药物:肾上腺素及其代谢物4-羟基-3-甲氧基-扁桃酸和3,4-二羟基扁桃酸、异丙嗪、阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱、普鲁卡因和利多卡因的快速筛查。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定医用口罩中痕量环氧乙烷

建立了吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定医用口罩中痕量环氧乙烷的方法。采用吹扫捕集法对医用口罩中环氧乙烷进行富集,热脱附后导入气相色谱/质谱仪,并选用选择离子模式(SIM)进行检测,内标法定量。结果表明:环氧乙烷在5.0～200μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9992,方法检出限为0.03μg/g,定量限为0.10μg/g。三个不同浓度加标水平(5.0μg/L、20μg/L、80μg/L)的回收率为97.59%～115.95%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.07%～7.48%。该方法操作简单、富集效率高、快速准确,适用于大批量医用口罩样品测定。     

基于CdSe/ZnS量子点构建乙酰甲胺磷荧光检测方法研究

本文以CdSe/ZnS量子点为荧光探针,基于乙酰甲胺磷对CdSe/ZnS量子点的荧光猝灭效应,建立了一种可快速测定乙酰甲胺磷的荧光检测方法。通过透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见吸收光谱和荧光光谱对CdSe/ZnS量子点进行表征。在反应时间为5 min条件下,乙酰甲胺磷的浓度在0.487×10~(-6)～7.225×10~(-6) mol/L范围内与CdSe/ZnS量子点的荧光猝灭强度比值呈良好的线性关系(R~2=0.9987),方法检出限为2.55×10~(-7) mol/L。在2.0、5.0μmol/L加标水平下的回收率为94.5%～102.8%,相对标准偏差(RSD,n=5)小于4%。该方法选择性好,灵敏度高,可用于水果和蔬菜中农药乙酰甲胺磷的快速检测。     

基于多壁碳纳米管/聚苯胺/离子液体复合物的对乙酰氨基酚电化学传感器

以多壁碳纳米管(MWCNTs)、离子液体(IL)及导电聚合物聚苯胺(PANI)为修饰剂,构建了MWCNTs/IL/PANI/Au复合电极,并实现了对乙酰氨基酚(ACOP)的测定。结果表明:ACOP浓度在6.98×10~(-6)～6.80×10~(-4) mol/L浓度范围内与峰电流呈良好的线性关系,检出限为2.35×10~(-6) mol/L。该电化学传感器重复性好、稳定性高、抗干扰性强。采用该方法对实际药品中ACOP含量进行测定,加标回收率为96.5%～100.6%。同时对催化机理进行了研究。     

Ni(OH)2修饰的三聚氰胺泡沫用于可压缩超级电容器电极

通过化学镀和电化学镀的方法制备了一种Ni(OH)₂电化学活性材料修饰三聚氰胺泡沫(MF)可压缩骨架的超级电容器电极材料MF/Ni(OH)₂。MF/Ni(OH)₂可压缩电极材料表现出最佳的电容性能,例如循环稳定性(即使在40 mA/cm^-3的电流密度下经过2000次充放电循环后,可压缩电极仍能保持90.63%的初始电容)和可压缩稳定性(即使在压缩率为50%时,仍具有97.88%的电容保持率)。层状可压缩超级电容器由MF/Ni(OH)₂弹性材料作为阳极,镍/碳(Ni/C)为阴极以及实验室中常用的滤纸作隔膜材料组成。这种超级电容器装置在不同的压缩下表现出良好的电化学性能和优异的压缩稳定性。最后,使用可压缩的超级电容器来点亮LED灯,以展示其在柔性电子设备中的应用。这些优化的电化学和机械性能表明MF/Ni(OH)₂可作为可压缩超级电容器的应用中的候选电极。     

毒死蜱分子印迹光电化学传感器的制备及应用

以毒死蜱为模板分子,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,对巯基苯胺为功能单体,Gr/CH3NH3PbI3纳米复合材料为载体,构建了MIP/ITO/Gr/CH3NH3Pb I3光电化学传感器。采用电流-时间法对传感器制备条件进行优化。在最佳实验条件下,峰电流与毒死蜱浓度在1.0～200 nmol/L范围内呈线性关系,相关系数R~2=0.9962,检测限为0.1 nmol/L。该传感器用于蔬菜样品中毒死蜱的检测,回收率在96.0%～107.2%之间。     

DNA/银纳米簇在分析检测中的应用

银纳米簇(AgNCs)为几个到数十个原子所组成的聚集体,核尺寸小于2 nm,具有优异的物理化学性质,常以聚合物、蛋白质、DNA等作为模板采用化学合成法制备,其中以DNA为模板合成的AgNCs(DNA/AgNCs)是一种新型的发光纳米材料,其突出的荧光特性和良好的生物相容性,被应用于纳米传感器、细胞标记与检测等多种分析领域,引起广泛关注。本文针对近些年来DNA/AgNCs在重金属离子、有机小分子、核酸、蛋白质、细胞分析检测方面的最新应用进展以及面临的问题进行简要总结概括。     

同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱测定大气中有机氯农药

建立了测定大气中25种有机氯农药(OCPs)的同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱法(ID-HRGC/HRMS)。样品用正己烷/二氯甲烷(1∶1, v/v)进行加速溶剂萃取(ASE)。通过柱洗脱实验、单柱和组合柱净化实验,最终确定样品的净化方案为弗罗里硅土固相萃取柱和石墨化炭黑固相萃取柱组合净化。样品萃取液净化后进行HRGC/HRMS分析。采用平均相对响应因子(RRF)法对样品中目标物进行定量,6点校准溶液RRF的相对标准偏差(RSD)均≤20%。线性范围为0.4~800 μg/L,相关系数R²均>0.992。对空白样品依次进行100 pg、400 pg和15 ng水平下的加标试验,各添加水平下OCPs测定值的RSD为0.64%~16%,加标回收率为67.2%~135%。穿透试验表明,滤膜+聚氨酯泡沫/聚氨酯泡沫作为吸附介质的大体积主动大气采样器(AAS)在采集环境空气时,五氯苯极易发生穿透,有效采样模式待进一步研究。在上述采样模式下,六氯苯的有效采样体积较小,标准状态(101.325 kPa, 273 K)采样体积应≤30 m³,其他OCPs应≤1200 m³。以上述体积计算,25种目标化合物的检出限为0.002~0.7 pg/m³。对北京环境空气样品分析测定,结果显示除反式-环氧七氯、异狄氏剂、顺式-九氯和4,4'-滴滴滴在部分样品中未检出外,其他OCPs均为100%检出;六氯苯浓度在514~563 pg/m³之间,其他OCPs的浓度在0.01~18.9 pg/m³之间;替代标回收率为33.9%~155%。由于现有相关监测标准的仪器灵敏度较低、方法检出限较高,已无法满足目前空气中痕量OCPs的测定需求,因此亟待修订新的高灵敏度监测方法标准。该方法适用于目前大气中OCPs的超痕量水平分析,为新标准的制订奠定基础,也为国家履行相关国际公约提供有力技术指导。