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以正己烷-12-二氯乙烷为流动相,添加乙腈为改性剂,在酰胺类手性液相色谱柱上实现了对烯唑醇光学异构体的直接拆分.探讨了色谱柱、温度和乙腈的含量对拆分效果的影响,优化了色谱条件.实验结果显示:单独使用KR100-5CHI-DMB色谱柱时,烯唑醇中的光学异构体仅稍微分离;而单独使用Chirex 3001时,烯唑醇中的光学异构体则不分离;当KR100-5CHI-DMB与Chirex 3001串联使用时,烯唑醇中光学异构体能够得到很好的分离;在流动相中加入少量的乙腈作为极性添加剂,有助于改善异构体的分离度.当流动相为正己烷-12-二氯乙烷-乙腈(体积比8 ∶ 1 ∶ 1),流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温10 ℃时,烯唑醇中光学异构体得到很好的分离,分离度(R)为3.26.结果表明,酰胺类手性液相色谱柱能有效分离烯唑醇的光学异构体,方法简便、快速. 相似文献
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建立了高效液相色谱-荧光法同时测定食品接触纸制品中15种荧光增白剂的分析方法,测定对象包括离子型和非离子型荧光增白剂,其中包括部分同分异构体。样品经切碎后,采用一步溶剂提取法利用碱性提取液对样品中的荧光增白剂进行超声提取,提取液过膜后进行高效液相色谱分析。以乙腈、甲醇和四丁基溴化铵甲醇水溶液作为流动相,Agilent Pursuit 5 PFP(4.6 mm×250 mm×5.0 μm)为色谱柱进行梯度洗脱。结果表明,15种荧光增白剂在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均不小于 0.998 9,检出限为0.030~0.60 mg/kg,定量下限为0.10~2.0 mg/kg。在3个加标水平下,15种荧光增白剂的回收率为90.0%~108%,相对标准偏差为0.70%~7.1%。所建立的方法成功应用于市售13种食品接触纸制品中荧光增白剂含量的测定,证明该方法实用性强,操作简便,灵敏度高。 相似文献
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液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中28种初级芳香胺的迁移量 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定食品接触材料中28种初级芳香胺(PAAs)迁移量的方法。采用C3色谱柱,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量。28种PAAs检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.02~0.3μg/kg和0.1~1.0μg/kg;在1.0~1000μg/L浓度范围内线性良好,相关系数大于0.9915;加标浓度在1.0~100μg/kg的回收率为77.8%~105.3%;相对标准偏差(RSD)为4.5%~11.8%。本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高,能满足相关测定要求。 相似文献
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采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了食品接触用纸和纸制品中乙烯亚胺迁移量的测定方法。以0.1%(体积分数)甲酸水溶液和甲醇作为流动相,使用电喷雾离子源对目标物进行电离,采用多反应监测模式进行测定。结果表明,乙烯亚胺在4%乙酸、10%乙醇、95%乙醇与异辛烷模拟物中的线性范围为0.003 ~ 0.05 mg/L,检出限为1 μg/L;在橄榄油模拟物中的线性范围为0.003 ~ 0.05 mg/kg,检出限为1 μg/kg。各食品模拟物中,乙烯亚胺的加标回收率为96.0% ~ 102%,相对标准偏差(RSD)为1.6% ~ 5.9%。采用该方法对20批次实际样品进行检测,有2批次检出乙烯亚胺。该方法简单快速,具有较高的准确性、灵敏度,适用于食品接触用纸和纸制品中乙烯亚胺迁移量的检测。 相似文献
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采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法建立了船用燃料油中9种含氮化合物的测定方法。样品以SPE小柱净化去除饱和烃后,通过二氯甲烷-乙醇(5∶1)溶液洗脱。用DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,采用多反应监测(MRM)模式,外标法定量。结果表明,9种含氮化合物的色谱分离效果良好,在浓度1~1 000 mg/kg范围内与峰面积均呈线性关系。方法的定量下限(S/N=10)为0.18~0.43 mg/kg,平均加标回收率为85.3%~121.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于6.8%。结果表明该方法快速可靠、准确简便,适用于船用燃料油中9种含氮化合物的检测。 相似文献
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建立了GC-MS法检测涂料中四溴双酚A的分析方法,并对样品前处理条件和GC-MS分析条件进行优化。采用二氯甲烷-丙酮(1∶1)混合溶剂超声提取样品,萃取液经硅胶小柱净化,平行蒸发定量浓缩后采用气相色谱-质谱法测定,外标法定量。结果显示,四溴双酚A标准溶液在1~50 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;方法的定量下限(LOQ)为2 mg/kg,加标回收率为83.2%~104%,相对标准偏差(RSD,n=8)为2.6%~4.7%。该方法操作简便、分析快速、结果准确,可满足涂料中四溴双酚A的定性定量分析要求。 相似文献
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建立了食品接触材料迁移模拟环境中27种全氟化合物的高效液相色谱-串联质谱检测方法。选取乙酸(3%)、乙醇(10%、50%)和橄榄油作为食品模拟物,模拟了食品接触材料在与不同类型食物接触下的迁移行为,根据(EU)No.10/2011的要求对样品进行处理,每6 dm2食品接触材料加入1 L食品模拟物浸泡。水相模拟物经过滤后直接检测,橄榄油经乙腈提取后进行检测。模拟溶液样品以甲醇-水混合溶液为流动相,经C18色谱柱分离,在MRM模式下进行检测。结果表明:全氟化合物在1~1 000μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r0.999 1);全氟化合物在食物模拟物中的定量下限为0.28~9.85μg/kg;对空白样品进行10、100 ng两个浓度水平的加标回收试验,加标回收率为82.6%~112.1%,相对标准偏差为2.2%~7.2%。 相似文献