4-十二烷氧基苄胺在纳米金微粒合成中的应用

以新型表面活性剂4-十二烷氧基苄胺(C12OBA)构成的C12OBA/正丁醇/正庚烷/丙醛/HAuCl4(aq)反相微乳液作为微反应器,利用微波辐射加热-丙醛还原法制备了C12OBA包覆金纳米微粒;利用透射电镜、傅立叶变换红外光谱仪及X射线衍射仪分析了产物的微观形貌、化学键合特征、晶体结构;并测定了其紫外-可见吸收光谱.结果显示,表面活性剂C12OBA既可参与形成稳定的反相微乳液,又可作为金纳米微粒的良好保护剂.反相微乳液液滴的微小水核以及C12OBA/金的物质的量之比对纳米金微粒的尺寸和形貌起到良好的控制作用.     

扑热息痛在Nafion-石墨烯-纳米金复合膜修饰电极上的电化学行为

利用Nafion,石墨烯(GS)和纳米金(AuNs)的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)分散液制备了一种新型纳米复合膜修饰碳糊电极(CPE),建立了一种测定扑热息痛(PCT)的新方法。采用扫描电镜(SCE)对修饰电极进行了表征;利用循环伏安法(CV)研究了PCT在修饰电极上的电化学行为。利用微分脉冲溶出伏安法(DPSV)优化了测定PCT的试验条件。结果表明:PCT在Nafion/GS/AuNs修饰电极上于0.43V处出现了一灵敏的氧化峰(Epa),其电极过程受扩散控制。同时利用氧化峰可以进行微量PCT的检测,其峰电流(ip)与PCT浓度(c)在0.5～10μmol/L和10～900μmol/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9968和0.9973,检出限(S/N=3)为0.1μmol/L。复合膜修饰电极稳定性较好,可用于实际药品中扑热息痛的含量的快速检测。     

双酚A在壳聚糖石墨烯复合膜电化学传感器上的电化学行为及测定

采用hummers法制备了石墨烯,以碳糊电极为基底电极采用滴涂法制备了壳聚糖石墨烯复合膜电化学传感器(CTS/GR/CPE),并利用循环伏安法和线性扫描溶出伏安法研究了双酚A在电化学传感器上的电化学行为。在pH 7.4的磷酸盐缓冲液中,于-0.1V富集180s后,该电化学传感器对双酚A具有良好的电催化作用,于0.564V处有一灵敏的氧化峰,线性范围为1.00×10-6～7.00×10-5mol/L和7.00×10-5～1.00×10-3mol/L,检出限(S/N=3)为1.00×10-7mol/L。方法用于塑料制品中溶出双酚A的测定,回收率为96.4%～100.5%。     

钪元素对AB2型合金Zr1-xScxMn0.6V0.2Ni1.2Co0.1（x=0～1）储氢和电化学性能的影响

用真空电弧熔炼方法制备了Zr1-xScxMn0.6V0.2Ni1.2Co0.1(x=0～1)AB2型储氢合金,研究了Sc元素替代Zr对合金的微观组织结构、气态储氢及电化学性能的影响。研究结果表明,Zr1-xScxMn0.6V0.2Ni1.2Co0.1合金主要是由FCC型C15相、CsCl型结构的(ScZr)Ni相和少量的Ni10Zr7相组成,随Sc含量的增加,C15相丰度逐渐减小,(ScZr)Ni相丰度逐渐增加,当x=0.2时Ni10Zr7相基本消失;Sc元素对合金的首次气态吸氢动力学行为影响较大,随Sc含量的增加,合金吸氢动力学性能逐渐变缓,但吸氢容量逐渐提高,直至达x=1.0时的最大吸氢量1.87%;Sc元素对合金吸氢PCT曲线平衡氢压的影响规律不明显,随Sc含量增加,合金氢化物的形成焓ΔH从-26.66 kJ.mol-1逐渐减小到-8.14 kJ.mol-1。Sc元素的加入可明显改善合金电极的活化性能,提高放电容量,随Sc含量的增加,合金电极最大放电容量从x=0时的350.3 mAh.g-1增加到x=1时的429.8 mAh.g-1,呈先减小后增大的趋势,但电极容量的保持率S100随Sc含量增加而快速下降。     

氮化钨-钨/掺氮有序介孔碳复合材料的制备及其氧还原性能

采用软模板法制备了氮化钨-钨/掺氮有序介孔碳复合材料（WN-W/NOMC）,作为一种高比表面积且价格低廉的阴极氧还原反应催化剂。通过适量添加尿素来改变复合材料中的氮含量,在掺氮量为7%（w/w）时,实验发现材料能够保持完整有序介孔结构,测试其比表面积高达835 m²·g^-1,透射电子显微镜（TEM）测试结果显示其催化颗粒均匀地分散在氮掺杂有序介孔碳载体上。在O₂饱和的0.1 mol·L^-1 KOH溶液中测试了材料的氧还原催化性能（ORR）,显示其起始电位为0.87 V（vs RHE）,极限电流密度为4.49 mA·cm^-2,氧还原反应的转移电子数为3.4,接近于20%（w/w）商业Pt/C的3.8,说明该材料表现出近似4电子的氧还原反应途径。研究结果表明,WN-W/NOMC的催化性能虽然稍弱于商业铂碳（0.99 V,5.1 mA·cm^-2）,但其具有远超铂碳的循环稳定性和耐甲醇毒化能力。     

改进型溶胶-凝胶法制备粒径可调高染料吸附量TiO2微球及其在染敏电池光散射层中的应用

利用改进型的溶胶-凝胶法,制得了由锐钛矿相纳米颗粒组成的TiO2多孔微纳小球。通过调节前驱物浓度,合成出粒径可控的尺寸分别为100,175,225,475 nm的TiO2微纳小球,并通过电泳沉积法将合成出的小球作为光散射层引入到染料敏化太阳电池(DSSC)中。由于这种微纳小球在具备良好的光散射性能的同时也具备较高的染料吸附量,因此相较于基于纳米颗粒的单层结构的DSSC拥有更高的光电转换效率。通过比较分析,粒径尺寸为475 nm的微球作为光散射层的DSSC光电转换效率可以达到6.3%,较之于基于纳米颗粒的DSSC提高了30%。     

中空纳米二氧化硅复合微球的制备及其对蛋白的亲和分离

利用水热法合成了中空巯基纳米二氧化硅微球(SiO₂-SH), 然后在其表面修饰亚氨基二乙酸基团(-IDA), 形成了中空SiO₂-SH/IDA双功能化纳米微球。利用该纳米微球表面的-SH和-IDA双功能团, 可以更多的吸附溶液中的Ni²⁺, 形成SiO₂-SH/IDA-Ni²⁺复合微球从而可以更好的分离以六聚组氨酸为标签的(His-tagged)蛋白。结果显示制备的样品对分离His-tagged蛋白具有广谱性, 并且具有较好的再生能力。     

改进型溶胶-凝胶法制备粒径可调高染料吸附量TiO2微球及其在染敏电池光散射层中的应用

利用改进型的溶胶-凝胶法, 制得了由锐钛矿相纳米颗粒组成的TiO₂多孔微纳小球。通过调节前驱物浓度, 合成出粒径可控的尺寸分别为100, 175, 225, 475 nm的TiO₂微纳小球, 并通过电泳沉积法将合成出的小球作为光散射层引入到染料敏化太阳电池(DSSC)中。由于这种微纳小球在具备良好的光散射性能的同时也具备较高的染料吸附量, 因此相较于基于纳米颗粒的单层结构的DSSC拥有更高的光电转换效率。通过比较分析, 粒径尺寸为475 nm的微球作为光散射层的DSSC光电转换效率可以达到6.3%, 较之于基于纳米颗粒的DSSC提高了30%。     

表面解吸常压化学电离质谱快速鉴别樟木制品

采用自行研制的表面解吸常压化学电离质谱(SDAPCI-MS),在无需样品预处理的情况下,对樟木制品及普通木材进行检测,在正离子模式及m/z 90～400范围内获得其化学指纹图谱,并通过主成分分析(PCA)方法对所获指纹谱图信息进行分析,进而对不同样品进行鉴别。结果表明,SDAPCI-MS能够对樟木表面多种特征化学成分(樟脑,香叶醇等)进行解吸电离,快速获得樟木的化学指纹谱图,并能够对目标组分做多级串联质谱鉴定。结合PCA方法,可对不同品质、不同种类的木材样品进行区分。结果表明,本方法灵敏度高,分析速度快(单个样品分析时间小于3 min),可望应用于珍贵木材快速无损分析及品质鉴定。     

多孔炭载聚钴酞菁修饰电极用于苯二酚的电催化及检测

以二氧化硅纳米球为模板,通过葡萄糖的水热聚合反应制备了具有三维结构的多孔炭(PC)。采用电化学聚合方法将单体钴酞菁聚合在多孔炭修饰的玻碳电极(PC/GC)表面,制备了多孔炭载聚钴酞菁的修饰电极(Co-TAPc/PC/GC)。通过循环伏安法(CV)研究了间苯二酚、邻苯二酚和对苯二酚在此修饰电极的电化学响应。结果表明,相对于裸玻碳电极、多孔炭或聚钴酞菁单独修饰的电极,该修饰电极对3种同分异构体的酚类物质均有更好的电催化活性。利用计时安培技术,该修饰电极对间苯二酚、邻苯二酚及对苯二酚分别在5.0×10-6～5.0×10-4 mol/L,6.0×10-6～2.5×10-4 mol/L和2.0×10-6～8.0×10-4 mol/L范围内具有较好的线性响应。此修饰电极具有制备简单、响应灵敏、稳定性好等优点。