两个含双膦配体和[2,3-f]吡嗪并[1,10]菲咯啉的Cu(Ⅰ)配合物的合成、结构及光谱学性质

合成了2个新的铜（Ⅰ）配合物,[Cu（dppBz）（dpq）]ClO₄（1）和[Cu（dppe）（dpq）]ClO₄（2）（dppBz=1,2-双（二苯基膦）苯,dppe=1,2-双（二苯基膦）乙烷,dpq=[2,3-f]吡嗪并[1,10]菲咯啉）,通过X射线单晶衍射分析、元素分析、红外光谱、紫外吸收光谱、荧光光谱、核磁共振光谱和太赫兹时域光谱对其进行了分析和表征。1的中心Cu（Ⅰ）离子通过二亚胺配体和双膦配体共同螯合形成变形四面体结构,2的结构与1类似。配合物2的发光光谱表明它的发光具有金属-配体电荷转移（MLCT）特性。对配合物1和2在0.2~2.8 THz范围内进行了太赫兹时域光谱分析,结果表明0.40~0.90 THz的吸收与中心Cu（Ⅰ）离子的配位有关。     

有机材料Tb（AcA）_3·phen为发射层的绿色发光二极管

报道用有机材料Ｔｂ（ＡｃＡ）３·ｐｈｅｎ作为发射层的绿色发光二极管。二层结构为玻璃衬底ＩＴＯ／芳香族二胺类衍生物ＴＰＢ／Ｔｂ（ＡｃＡ）３·ｐｈｅｎ／Ａｌ，各功能层均用真空热蒸发法制备。在正向直流偏压驱动下获得Ｔｂ３＋的特征发光，同时还发现一个峰位４３０ｎｍ的蓝光发射，它来源于空穴输运层ＴＰＢ。在室温条件下器件的阈值电压力４Ｖ，当驱动电压提高到１６Ｖ时，器件的最高发光亮度达到２００ｃｄ／ｍ２。通过对器件光谱及电学特性的测量、比较与分析，探讨了有关稀土有机电致发光的发光机理等问题。     

通过(E)-7-甲基-2,6-辛二烯酸的立体选择性Mizoroki-Heck芳基化反应合成(E)-3-芳基-7-甲基-2,6-辛二烯酸（英文）

对Pd(OAc)_2和P(o-MeC_6H_4)_3催化的(E)-7-甲基-2,6-辛二烯酸与碘代芳烃的立体选择性Mizoroki-Heck芳基化反应进行了优化,在减少催化剂的用量以及过量的三乙胺同时作碱和溶剂的条件下,产物的收率得到了显著的改善.在回流温度下通过Mizoroki-Heck芳基化反应,以37%～68%的分离收率合成了20个(E)-3-芳基-7-甲基-2,6-辛二烯酸,它们的结构经过IR, ~1H NMR, ~(13)C NMR, HR-ESI-MS和X射线衍射的表征.     

高压下DPP-11超分子结构中的π-π相互作用

通过金刚石对顶砧(DAC)高压装置产生高压, 利用原位高压同步辐射能量色散X射线衍射(EDXD)和同步辐射远红外光谱研究了压力对DPP-11[2,5-二-(11-十一醇基)-3,6-二-(2-噻吩基)-1,4-二酮吡咯并[3,4-c]吡咯]固体及其在水溶液中胶束体系的影响. 实验结果表明, 在准静水压条件下, DPP-11固体没有发生相变, 但随着压力的增加, 分子间的π-π相互作用明显增强. 在DPP-11胶束中发现了DPP-11固体中新的远红外吸收峰, 此峰随着压力的增加而蓝移, 这是由于胶束中π共轭染料基团的π-π相互作用增强所致.     

共模板法一步合成绣球状BiOCl/Br固溶体光催化剂

以乙二醇/十二烷基三甲基溴化铵(EG/DTAB)为共模板剂,一步制得BiOCl/Br的固溶体光催化剂,利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、能谱仪、N2吸附-脱附仪和紫外-可见漫反射光谱仪进行了表征.结果表明,与采用溶剂热法制得的BiOCl分级微球相比,采用EG/DTAB共模板法制得的BiOCl/Br固溶体具有更明显的分层结构,呈绣球状.同时,DTAB的Br-插入到BiOCl的晶格中,形成固溶体,减小了禁带宽度.绣球状BiOCl/Br固溶体具有比商用P25、二维BiOCl纳米片和三维BiOCl分级微球更优异的可见光间接敏化降解染料性能,当nDTAB/nKCl=0.75时,制得的BiOCl/Br固溶体8 min内在可见光下对罗丹明B(Rh B)的降解率达到97.2%;1 h后在可见光下对甲基橙(MO)的降解率达到83.6%.     

基于紫外光谱检测的GIS内多类故障早期预警

气体绝缘开关(GIS)故障预警强调异常识别的实效性和现场适用性,是精确诊断的基础。研究GIS内局部放电(PD)及过热故障的统一预警方法具有重要意义。提出将SO₂作为GIS内部两类故障公共的特征分解物,并应用紫外光谱(UV)测量SO₂实现多故障早期预警。一阶导数法和Savitzky-Golay滤波被用于快速基线校正和光谱平滑,290～310 nm被选为特征区进行SO₂检测及定量。UV检测可避免诸如SF₆及SOF₂、SO₂F₂等分解物的干扰,便于从复杂的SF₆分解物组分中识别微量SO₂特征,测量系统结构简单、维护成本低、适于现场检测。通过模拟SF₆气体在两类PD缺陷及200～400 ℃过热条件下的分解实验,证实所提UV预警方法的有效性：两类GIS故障条件下都会稳定的生成SO₂。对UV预警后的故障诊断,借助傅里叶变换红外光谱仪及气相色谱仪,确认PD及过热故障下的分解物组分存在差异,并据此简要分析了故障类型辨识方法。PD分解物以SOF₂和SO₂F₂为主,SO₂含量远小于SOF₂,放电涉及环氧树脂时含碳分解物含量上升。过热材质为不锈钢时,SF₆约在300 ℃发生分解,300～400 ℃内的过热分解物主要为SO₂和SOF₂,350 ℃以上SO₂生成速率明显快于PD时。随着GIS内故障持续恶化,SO₂含量均呈现稳定上升趋势。在UV预警后,可利用获得的SO₂生成特性初步辨识故障类型。     

激光诱导击穿光谱与拉曼光谱技术在危险物检测中的研究进展

炸药、生物及化学危险物检测在反恐和公共安全领域具有重要应用价值,也是目前亟需解决的问题。激光诱导击穿光谱技术利用高能激光脉冲诱导材料产生等离子体,通过探测等离子体辐射光谱从而分析其组成成分。拉曼光谱技术是基于非弹性光散射的一种光谱检测方法,可以反映分子的振动信息。由于它们都具有快速和非接触遥测的优点,成为最有发展潜力和应用前景的危险物检测技术。介绍了激光诱导击穿光谱、拉曼光谱以及二者联合探测技术在危险物检测中的国内外发展现状,并对各自的优缺点进行了分析。激光诱导击穿光谱信号强、实时性好,但重复性差、基底效应影响显著,在判别组成元素相同而分子结构不同的危险物和干扰物时面临巨大挑战。拉曼光谱能够提供被测物的分子信息,适合于鉴别有机危险物,但信号弱、受荧光干扰大、检测低浓度样品及分析混合物的能力弱,外场使用时受周围杂散光以及环境变化的影响大。将这两种光谱探测技术相融合,发挥各自的优点,可以有效地提高探测危险物的准确度。但两种光谱联合探测系统结构和数据处理复杂,成本高,还有许多技术难点亟需解决。文章最后,对危险物激光诱导击穿光谱和拉曼光谱研究的前景进行了展望。     

PBL教学法在有机化学教学应用中的问题及解决措施

在有机化学教学中引入PBL教学法有利于提高学生自主学习的能力及综合素质,但在具体应用过程中还存在一些问题。基于此,从有机化学的课程特点、PBL教学内容及时间安排、PBL问题的设计、教师的引导作用、学生专业水平、考核方式等方面进行了分析讨论,并提出了相应的建议和解决方法。     

基于紫外光谱的GIS局部放电快速检测方法研究

SF₆气体作为绝缘介质大量应用于气体绝缘组合电器(GIS)中。GIS绝缘缺陷引起的局部放电会导致SF₆气体发生分解。分析SF₆气体及其主要衍生物是检测GIS设备局部放电的一种重要方法。研究表明,SO₂是一种典型且稳定的局部放电衍生物,其变化规律可以用于表征GIS的绝缘状况。此外,紫外光谱检测系统具有价格低廉、不受现场电磁及振动干扰等优点。本文通过紫外光谱定性、定量分析SF₆气体稳定的衍生物SO₂,达到对GIS局部放电的快速检测。一阶导数和S-G滤波被用于光谱信息的去噪和平滑;以模拟放电实验验证特征选取合理性;主成分回归对SO₂浓度做定量分析;用SO₂浓度对放电时间做模糊判断。通过选择合适的波段(295～305 nm),紫外光谱能够很好的从SF₆气体复杂的衍生物中识别出SO₂。首先回顾了SF₆气体局部放电下的分解机理,然后通过模拟局部放电实验验证了紫外光谱用于GIS局部放电快速检测的合理性,最终做到了对GIS局部放电的快速检测和放电时间的模糊判断。     

ZnO微米刺球的CVD法生长及其在压电应力传感器中的应用

利用化学气相沉积(CVD)方法生长出一种新颖的氧化锌(ZnO)微米刺球状结构,并使用该结构制备出一种新型压电应力传感器件.使用半导体特性分析系统(Keithley 4200)对器件特性进行测试,结果表明该种器件对所施加的应力高度敏感,开关比高达约60,比目前多数ZnO基压电应力传感器件高出数倍,在应力检测和机电开关等领域有很好的应用前景.