基于半刚性三角形羧酸配体构筑的配位聚合物的合成,结构及其荧光性质

通过使用一个半刚性的多齿羧酸配体3,3',3"-(((2,4,6-trimethylbenzene-1,3,5-triyl)tris(methylene))tris(oxy))tribenzoic acid (H₃L),在溶剂热条件下合成了4个配位聚合物{[Cd₃(L)₂(H₂O)₂]·5DMF·6H₂O}_n (1),{[Co₃(L)₂(H₂O)₂]·2DMF·6H₂O}_n (2),{[Mn₃(L)₂(H₂O)₂]·3DMF·6H₂O}_n (3),{[Zn₃(L)₂(H₂O)₂]·5DMA·5H₂O}_n (4),并通过X射线单晶衍射,热重分析对配合物结构进行了表征。4个化合物都是同构的,由沙漏型的M₃簇和L^3-配体作为次级结构单元,从而给出了一个金属-有机纳米笼的三维结构,从拓扑学的观点看,4个配合物的结构可以看作是三节点的(3,3,6)-连接的网络。荧光光谱测试表明配合物1和4在激发波长为272 nm下,在385 nm处显示了强的宽发射峰。荧光传感测试结果表明,配合物1是一种潜在的硝基苯类化合物的传感材料。     

大豆黄素的电化学行为及其循环伏安测定

在pH 7.5的三羟甲基氨基甲烷-盐酸(Tris-盐酸)缓冲溶液的底液中,采用循环伏安法测定大豆黄素,得到一良好的氧化峰,其峰电位在0.53 V处;峰电流与大豆黄素的浓度在1.2×10-7～9.6×10-6mol·L-1范围内呈线性关系.该方法的检出限(3S/N)为8.0×10-8mol·L-1.用此法测定红车轴草中大豆黄素含量,加标平均回收率为98.0%;对1.6×10-6mol·L-1大豆黄素平行测定8次,进行精密度试验,相对标准偏差为0.81%.根据大豆黄素在玻碳电极上的电化学行为,表明大豆黄素的电极过程具有吸附性和不可逆性.     

阳极杆箍缩二极管产生X射线能谱的模拟计算

采用粒子模拟,得到了阳极杆箍缩二极管阳极钨针上电子的空间分布和入射角分布,分析二极管工作状态得到了电子的能量分布.在此基础上建立阳极杆箍缩二极管的蒙特卡罗模型,模拟得到了阳极杆箍缩二极管的辐射能谱和X射线的平均能量,并与实验结果进行了比较.结果表明:09006炮光子平均能量为0.441 MeV,计算该能谱射线经过不同厚度铅衰减片后的剂量衰减情况,与叠片法PIN探测器所测的实验数据基本一致. 关键词： 阳极杆箍缩二极管 粒子模拟 蒙特卡罗方法 X射线能谱     

毛细管电泳-安培检测法测定女贞子中齐墩果酸的含量

女贞子又名冬青子,性凉,味甘、微苦,归肝、肾经,具有滋补肝肾、明目乌发的功能.女贞子主要有效成份为齐墩果酸Oleanolic Acid(OA)[1],其化学结构式如图1所示.OA是天然产物化学成分,毒性很低,具有多种生物活性如抗病毒、消炎、增强免疫和抑制免疫、抑制血小板凝集、降血脂、降糖、保肝、护肾、抗艾滋病毒等[2],故测定其含量可为药品的含量控制提供科学依据.     

高效毛细管电泳安培法测定肉苁蓉中松果菊苷的含量

采用毛细管电泳安培法建立了肉苁蓉中松果菊苷含量的检测方法,探讨了缓冲溶液种类、工作电位、分离电压、进样时间等对分离和检测的影响.在15 mmol/L硼砂缓冲溶液(pH 9.5),25 kV电压,0.6 V工作电位的条件下,松果菊苷的质量浓度在0.5～50.0 mg/L范围内与峰面积呈良好线性,相关系数为0.9994,检...     

高效毛细管电泳安培法测定芦荟中芦荟苷的含量

建立了芦荟中芦荟苷含量的高效毛细管电泳安培检测方法. 探讨了缓冲溶液种类、浓度、酸碱度,工作电位,有机改性剂及其操作电压、进样时间等对检测的影响. Na2B4O7-NaOH(Na2B4O7浓度为30 mmol/L)为缓冲液,工作电位为-0.8 V,体积分数为2.5%甲醇为有机添加剂,进样时间为10 s,在15 kV分离高压,pH=9.5的碱性条件下柱端安培法检测了芦荟苷的含量. 该法的线性范围为50～0.05 mg/L,线性方程Y=856.2+123.3c,相关系数r=0.999 4,检出限为0.01 mg/L.     

深部开采对覆岩破坏移动规律的实验研究

根据淮南矿业集团潘一矿2171（1）工作面开采实践,采用相似材料模拟实验。利用电子经纬仪与数字散斑相关方法相结合监测位移,分析研究了采场上覆岩层的“三带”特征及分布规律,上覆岩层移动发展趋势、演化规律、存在范围及形态,以及与开采宽度的关系。结果表明：一定采宽后顶板垮落规律显著,断层下顶板周期断裂步距减小;岩层下沉系数与岩层高度和采厚比成线性关系,上覆岩层沉降具有非对称性;离层裂隙的发生、扩展、闭合受关键岩层的影响和控制。数据分析还表明,数字散斑相关方法具有较高的精度,这一新的研究方法引入,丰富了上覆岩层活动规律的研究手段。本文结果可为指导工程实践提供重要理论依据。     

外场对激光熔化沉积Al-Mg-Sc-Zr合金组织性能的影响

为了实现高强度、高致密Al-Mg-Sc-Zr合金的成功制备，基于激光熔化沉积技术制备了不同工艺条件下的合金块体试样，采用金相显微镜、扫描电子显微镜、显微硬度仪和室温拉伸等实验方法，研究了水冷条件及超声振动辅助对沉积试样微观组织、孔隙缺陷演变及力学性能的影响规律。结果表明：外部冷却场辅助可以显著提高基板对沉积试样累积热量的传输效率，从而降低沉积试样的孔隙率、提高致密度；超声振动辅助凭借其特有的声流效应与声空化效应，促进了熔池中小气泡的聚集与上浮，孔隙数量明显减少、尺寸明显减小，晶界处共晶相发生细化；在优化的外场辅助条件下，获得了沉积试样的最优力学性能，其屈服强度、抗拉强度、延伸率、显微硬度分别为234 MPa、385 MPa、17.1%、125.84 HV（加载载荷为1.96 N）。     

增材/等材复合制备Sc/Zr改性Al-Mg合金工艺研究

为了实现高性能、低孔隙率Al-Mg-Sc-Zr合金在航空航天主承力结构领域的广泛应用，采用激光熔化沉积-热轧复合工艺制备了Al-Mg-Sc-Zr合金试样。基于金相显微镜、扫描电子显微镜、显微硬度和室温拉伸实验等检测方法，探究了复合工艺与微观组织和力学性能之间的关系，确定了最优工艺参数；研究了热轧压下量对沉积态试样微观组织演变、微孔缺陷闭合行为及力学性能的影响规律。结果表明：微孔缺陷随压下量的增加而逐渐减少，当压下量达到50%时，微孔缺陷完全闭合，试样的强度和硬度显著提高，熔合线区域合金元素的分布变得均匀。在优化的工艺参数条件下，复合工艺制备试样的抗拉强度、屈服强度、延伸率和硬度分别为412 MPa、243 MPa、22.8%和118.76 HV，较未轧制试样分别提高了22.6%、12.5%、54.1%和15.3%。