高频红外碳硫分析仪测定石膏矿中的三氧化硫

利用高频红外碳硫仪对石膏矿中三氧化硫含量的测定进行了研究,取得了较好的结果.方法检出限为0.003 0%.用石膏标准样品(GBW03109a,GBW03110)进行分析,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=9)在0.32%~0.81%之间.使用石膏标准样品(GBW03111)进行本法与国标硫酸钡重量法做比对试验,测定结果无显著性差异.加标回收率为96.4%~104.0%.     

超高效液相色谱/串联质谱法同时测定水、土壤及粪便中25种抗生素

本研究通过超声提取-固相萃取,建立了利用超高效液相色谱/串联质谱同时分析粪便、土壤和水体中25种兽药抗生素的方法,考察了串联SAX小柱对土壤样品和粪便样品的净化效果,以及正己烷提取对粪便样品提取液脱脂的净化效果。实验结果表明:本方法对25种兽药抗生素加标回收率为50.0%~121.9%,相对标准偏差为1.1%~14.7%(n=9);土壤和粪便的方法检出限为0.0002~0.0560μg/kg,水体的方法检出限为0.002~0.28 ng/L;串联SAX强阴离子交换柱后,土壤样品的基质效应降低为75%~160%之间,粪便样品降低为55%~120%之间;粪便样品经正己烷脱脂后,基质效降为55%~120%之间。已将本方法应用于养殖场周边环境介质的检测。     

基于大气偏振光特性辅助定向的自主导航方法

针对惯性系统(INS)与卫星组合导航容易受到干扰的局限性,为提高海上作战船舰的自主导航能力,提出基于全天域大气偏振光特性辅助定向自主导航方法。在分析全天域偏振光中性点的运动规律的基础上,采用两点一线原理使用中性点确定载体航向角并结合电磁计程仪(LOG)测得的航速信息辅助惯性系统进行导航,采用卡尔曼滤波最优算法对组合导航系统进行了信息融合。matlab仿真结果表明基于全天域偏振光中性点/LOG/INS组合导航方法能够有效抑制INS导航定位误差,使船舰航向角误差稳定在0.6,水平速度误差稳定在0.7 m/s,水平位置误差稳定在10 m,增强了船舰的自主导航性能,并且具有高度的隐蔽性和抗干扰能力,具有一定的军事工程应用价值     

共沉淀法制备PEOUIC的形貌与结构分析

包合复合物(ICs)是超分子化学的重要组成部分。以尿素作为主体分子,PEO作为客体分子,通过共沉淀法制备了不同PEO与Urea比例的PEOUIC,而后分别利用DSC、XRD、SEM、POM分析了PEOUIC晶体的形貌与结构。结果表明:利用共沉淀法可制备六方以及四方晶系的PEOUIC晶体;当PEO与Urea质量比小于为1时,形成四方晶系PEOUIC晶体;而当质量比大于1时,形成六方晶系PEOUIC晶体;随着Urea含量的增大,PEOUIC的T_m先增大在趋于稳定不变;四方晶系PEOUIC晶体呈现球晶形貌,六方晶系呈现中心突起的六边形柱状体形貌。     

面板数据分位数回归模型求解的模式搜索法

本文应用最优化理论,对固定效应的面板数据分位数回归模型,提出一种模式搜索方法,此方法可以同时估计出所有分位点处的解释变量系数和所有个体的固定效应值。进一步利用蒙特卡洛模拟比较现有文献中涉及的面板数据分位数回归方法,结果显示无论误差项是否满足经典假设,模式搜索分位数回归法较之其他分位数回归估计方法更为有效.     

含氟/硅丙烯酸酯乳液的合成进展

含氟丙烯酸酯聚合物具有良好的成膜性、光泽性、柔韧性、耐污性及耐腐蚀性,广泛应用于防腐耐候涂料。但其对基体的附着性差,对颜料、填料的润湿性差,不耐低温,加之含氟丙烯酸酯单体价格昂贵,大量使用受到限制。含氟/硅丙烯酸酯共聚物不仅兼备了含氟聚合物的诸多优良性能,而且能有效地提高与基体的附着力并降低聚合物成本。本文综述了氟/硅改性丙烯酸酯乳液常用单体;核壳型乳胶粒的结构及影响因素;氟/硅丙烯酸酯共聚物合成路线。     

地表水中的抗生素质谱指纹提取方法的研究

从固相萃取柱、上样样品p H值、洗脱液、定容液四方面优化前处理流程,建立了地表水中喹诺酮类、磺胺类、四环素类、大环内酯类、青霉素类、头孢菌素类以及氨基糖苷类7类共49种抗生素的质谱指纹的提取方法。水样采用MAX-HLB串联柱富集净化,在超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的多反应监测(MRM)模式下进行定性及定量分析。结果表明,各抗生素在0.001~0.5μg/m L(链霉素为0.01~5μg/m L)浓度范围内线性关系良好,各目标抗生素的加标回收率为51.7%~94.8%,相对标准偏差为2.2%~9.7%。以3倍和10倍信噪比确定目标抗生素在两种定容液中的检出限以及定量限分别为0.01~3.23μg/L和0.05~3.43μg/L以及0.04~10.8μg/L和0.17~11.4μg/L。应用此方法对秦淮河和玄武湖的9个位点进行了抗生素污染筛查。     

缬氨酸Schiff碱和N,N’-杂环碱三元铜配合物的合成、 晶体结构及与BSA作用

合成了铜与水杨醛缩缬氨酸Schiff碱(salval)分别和1,10-菲咯啉(phen)及2,2’-联吡啶(bpy)形成的三元配合物[Cu(salval)(phen)] (1), [Cu(salval)(bpy)]•3H2O (2). 通过元素分析, 摩尔电导, IR, UV, TG-DTG对其进行了表征. 配合物2的结构经X射线单晶衍射确定, 三斜晶系, P-1空间群: a＝0.92676(3) nm, b＝1.03143(4) nm, c＝1.25042(3) nm; α＝74.108(2)°, β＝77.2240(10)°, g＝81.5880(10)°, V＝1.11642(6) nm3, Dc＝1.467 g•cm－3, Z＝2, F(000)＝514, 最后吻合因子R1＝0.0441, wR2＝0.0856 [I＞2σ(I)]. 同时用荧光法研究了配合物与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用. 结果表明, 两种配合物对BSA的荧光都有较强的猝灭作用, 静态猝灭是引起猝灭的主要原因. 在浓度比c配合物/cBSA为0～10范围内, 配合物1和配合物2在BSA上只有1个结合位点; 25 ℃结合常数KA分别为6.50×105 (1), 4.33×105 (2) L•mol－1; 给体(BSA)与受体(配合物)间的最近距离r分别为3.85 (1), 4.26 (2) nm. 说明两种配合物都能部分插入BSA分子内部, 且配合物1与BSA的作用强于配合物2.     

普萘洛尔乙烯酯前药的高效液相色谱对映体分离

利用OD-H手性柱对普萘洛尔及其3种氨基取代和3种羟基取代的普萘洛尔二酸乙烯酯(N-酰基、O-酰基普萘洛尔丁二酸乙烯酯、N-酰基、O-酰基普萘洛尔己二酸乙烯酯、N-酰基、O-酰基普萘洛尔癸二酸乙烯酯)进行了对映体分离的研究。考察了流动相正己烷中不同醇类添加剂、二乙胺、不同的流速以及不同底物结构对分离的影响,并初步探讨了手性分离机理。结果表明,普萘洛尔、3种不同链长的氨基取代普萘洛尔二酸乙烯酯、以及羟基取代的普萘洛尔己二酸乙烯酯在实验的条件下能够达到基线分离。     

基于静电吸附甲苯胺蓝和纳米金固定过氧化物酶生物传感器的研究

以玻碳电极为基底,电聚合邻氨基苯甲酸(ABA),使其形成带负电的界面,通过分子间静电作用力,自组装一层带正电荷的电子媒介体甲苯胺蓝(TB),再通过媒介体的氨基吸附纳米金,最后静电吸附固定辣根过氧化物酶制备出H2O2传感器。探讨了膜聚合时间、媒介体组装时间、pH、温度、工作电位对电极响应的影响。在优化的实验条件下,该传感器对H2O2电流响应与其浓度为1.5×10-5~1.3×10-3mol/L范围内呈线性关系;检出限为5.6×10-6mol/L。此外,该传感器具有较低的工作电位,能有效地消除抗坏血酸等的干扰。