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71.
选用CAPCELL PAK C18色谱柱为分离柱,柱温为30℃,进样体积为10.0μL,并用不同比例的(A)甲醇、(B)四氢呋喃和(C)0.008 2mol·L^-1高氯酸溶液的混合液作为流动相,按程序梯度洗脱模式对市售防晒产品中所用的15种防晒剂的标准品进行色谱分离,并在波长311nm处进行紫外检测。实样分析时,称取样品0.25g,用甲醇、四氢呋喃、水和高氯酸(体积比为250∶450∶300∶0.2)的混合液(以下简称混合溶剂)15 mL超声提取30 min,用混合溶剂定容至25.0mL,离心10min,分取上清液1.0mL,加入混合溶剂定容至10.0mL,经0.45μm滤膜过滤,取滤液按仪器工作条件进行高效液相色谱分析。结果表明:所测定的15种防晒剂在一定的质量浓度范围内与其对应的峰面积呈线性关系。选定其中的二苯酮-3为参照物,并根据其余14种化合物的质量浓度和峰面积计算了各化合物的相对校正因子和相对保留时间等参数,确定了用一测多评法(QAMS)测定防晒产品中15种防晒剂的条件。还对色谱柱的型号、色谱仪器的型号以及柱温、进样量等对相对校正因子和保留时间可能产生影响的因素进行了系统试验。证明了在选定的色谱柱型号的前提下,用QAMS方法可实现防晒产品中15种防晒剂含量的同时测定。应用QAMS方法测定了6个批次防晒产品中的防晒剂含量,所得结果与用标准曲线法计算的结果基本一致,表明QAMS方法在降低检测成本和节省检测时间方面效果显著。 相似文献
72.
微波聚合制备单分散、超细聚甲基丙烯酸甲酯微球 总被引:9,自引:0,他引:9
在微波辐照下,通过甲基丙烯酸甲酯(MMA)的无乳化剂乳液聚合,制备出粒径单分散、超细聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球。微波显著缩短聚合诱导期,加快聚合反应,其部分原因是微波加快引发剂过硫酸钾(KPS)的分解。实验证明微波辐照下KPS的表观分解活化能(ED)由128.3kJ/mol降低到106.0kJ/mol。单体浓度是影响PMMA乳液粒子尺寸的主要因素,在[MMA]小于0.3mol/L时,平均粒径随单体浓度提高而线形增加;[MMA]为0.3~1.0mol/L时,平均粒径稳定在约200nm;之后随单体浓度进一步增加,乳液稳定性变差。引发剂浓度增加对平均粒径影响较小,但增大引发剂浓度可显著降低粒径分散度。选取[MMA]为0.23~0.3mol/L、[KPS]为3×10-3~6×10-3mol/L可以得到粒径200nm的单分散微球。以丙酮/水(体积比1/3)为反应介质,可制备出数均粒径45nm的PMMA纳米粒子。在体系中加入3.5×10-3mol/L的Cu2+,可制备出数均粒径67nm、单分散的PMMA纳米粒子。 相似文献
73.
α—溴代萘的无保护性介质流体室温磷光特性 总被引:4,自引:0,他引:4
含α-溴代萘(α-BrNp)的水溶液仅以Na2SO3作化学除氧剂,在仪器光源的照射下,即能很快触发α-BrNp或而稳定的室温磷光(RTP)信号。体系RTP性质和所需光诱导的时间对有机试剂的存在及其种类和用量极为敏感。0.5%(V/V)乙腈或丙酮的存在所需光照时间短,RIP强度高。α-BrNp浓度分别在1.0×10^-6 ̄2.4×10^-5mol/L和4.0×10^-7 ̄2.0×10^-5mol/L 相似文献
74.
75.
76.
77.
石墨炉原子吸收光谱无标样分析法的研究:Ⅰ.消除基体干扰 总被引:1,自引:0,他引:1
实现石墨炉原子吸收光谱绝对分析必须消除基体干扰,本研究采用有机基体改进剂,管壁原子化、热解涂层石墨管,峰面积积分吸收信号,D2灯或Zeeman效应扣除背景,有效地控制和消除了海水基体对As,Cd,Co,Cr,Cu,Mn,Ni,Pb和V等元素的干扰,实现了无干扰测定。 相似文献
78.
还原气化—无色散原子荧光光谱法连测土壤样中痕量砷、锑、汞 总被引:2,自引:0,他引:2
应用氢化法—无色散原子荧光技术分析痕量As、Sb、Bi、Se、Te、Sn已有报导。 相似文献
79.
研制新型全自动红外测油仪。通过对进样系统、萃取系统、吸附过滤系统和检测系统自动化和集成化设计,实现了对水中油分的全自动检测。仪器的测量范围为0~200 mg/L。自动进样器取样体积误差在1%以内,仪器示值误差在样品浓度不大于10 mg/L时为0.1 mg/L,样品浓度大于10 mg/L时为0.9%,仪器重复性为0.2%(n=6),零点漂移为–0.1 mg/L,示值漂移为0.6%,最小检出浓度为0.1 mg/L,两种水样测量结果的相对标准偏差分别为1.28%和0.91%(n=11),加标回收率分别为96.8%和96.1%,检出限为0.006 mg/L。该仪器测量准确,性能稳定,能够降低工作强度,提高工作效率,减少有机物危害,为环境监测提供有效保障。 相似文献
80.
本文研究了一个求解广义圆锥互补问题的无导数光滑算法.利用光滑函数将广义圆锥互补问题等价转化成一个光滑方程组,然后再利用牛顿法求解此方程组.该算法采用了一种新的非单调无导数线搜索技术,并且在适当条件下具有全局和局部二次收敛性质.数值实验结果表明算法是非常有效的. 相似文献