高碘酸氧化法快速测定进口粗甘油中甘油含量

建立了高碘酸氧化法快速测定进口粗甘油中甘油含量的分析方法。对高碘酸钠加入量、溶液pH值和放置时间等主要影响因素进行了考察。经试验确定了最佳实验条件:质量浓度为60 g/L的高碘酸钠溶液加入量35mL,pH值在0.4～1.6之间,放置时间40 min。在选定实验条件下,该方法测定结果的相对标准偏差为1.26%(n=7),加标回收率为97.2%～104.1%。     

Ca2Y7.9（SiO4）6O2-0.5xFx:Eu0.1（3+,2+）荧光粉的合成和发光特性

采用高温固相反应法在弱还原气氛下制备了Ca2Y7.9(SiO4)6O2-0.5xFx:Eu(2+,3+)0.1(x=0～4)系列荧光粉。晶胞参数a,c和晶胞体积V均随着F-置换量的增加呈线性减小,晶胞参数a和c的变化率相近。荧光体中Eu2+和Eu3+共存,Eu2+3d5/2与Eu3+3d5/2电子结合能分别为1128.4和1136.3 eV,Eu2+的3d5/2与3d3/2的电子结合能差为28.4 eV。Eu2+和Eu3+的3d5/2态XPS峰面积比为6.9∶1。激发光谱由Eu3+的两个电荷迁移(CTS)带和f-f跃迁激发线组成,x=0,1的试样中出现了Eu2+的f-d跃迁强激发谱带。激发到Eu3+的电荷迁移态或激发Eu2+,除了来自Eu3+的5D0能级的发射之外,还观察到了5D1能级的强发射和5D2能级的弱发射,并且激发Eu2+时5D1→7F4发射强度超过5D0→7F2,没有出现Eu2+的明显发射,Eu2+对Eu3+发光起到很好的敏化作用。5DJ(J>0)高能级发射来自4f格位的Eu3+发光中心,Eu2+的敏化起关键作用。Eu3+在4f和6h两种格位的分布比为4∶6。     

HL-2M 装置运行控制技术初步研究

重点介绍了 HL-2M 装置的运行技术和初步的等离子体控制实验结果,包括等离子体放电方案设计、 线圈电流控制、击穿阶段零场匹配和等离子体电流以及位移的控制。为了降低放电运行风险,HL-2M 装置初始放 电采用了简化的放电方案,通过整定 PID 参数实现了线圈电流控制,在击穿阶段获得了 10V 以上的环电压和较大 范围的零场区域,成功实现等离子体击穿。最后,投入了等离子体电流和水平位移反馈控制算法,成功将等离子 体放电脉宽提升至 200ms 以上,且维持 I_p≥100kA 的时间超过了 100ms,上述结果表明 HL-2M 装置运行控制技术 得到了初步的检验。      

煤质硫含量紫外差分吸收测量方法研究

快速准确地测定煤质硫含量,可为企业、环境监督部门提供重要的技术依据。国内外已有多种煤质硫含量分析仪器,但或多或少存在令操作人员不满意的地方。提出一种基于紫外(UV)差分吸收光谱(DOAS)的煤质硫含量测量方法。针对分子数分数测量范围宽、光程短等问题,在传统算法的基础上,提出基于有限脉冲响应(FIR)滤波和四阶多项式非线性补偿的改进DOAS算法。搭建了实验测量系统,对5种标准煤样进行了实验研究。结果表明,测量系统的下限为0.014%,能够去除烟尘和背景气体的影响,降低系统的维护量,单次测量时间在4min左右,测量系统的重复性满足国家标准的要求。     

平行板间方势阱偶极流体的结构性质研究

在密度泛函理论(DFT)框架下, 应用改进的基本度量理论(MFMT)表达硬球作用对自由能泛函的贡献, 根据统计力学理论结合加权密度近似(WDA)表达偶极作用对自由能泛函的贡献,得到了方势阱偶极流体在平行板间的密度分布表达式, 计算了偶极流体在两平行板间的密度分布, 并探讨了方势阱深度和宽度对体系密度分布的影响. 此外, 通过体系密度分布, 进一步分析了方势阱宽度和深度以及板间尺度与溶剂化力的关系.     

氟化锂和蓝宝石单晶冲击消光及其对辐射测温的影响

采用冲击波压缩原位光源技术结合时间分辨多波长高温计测量,研究了氟化锂和蓝宝石单晶样品的冲击消光现象,实验压力范围50～183了GPa,中心波长覆盖254～800 nm.结果表明,氟化锂单晶样品在实验压力下透过率变化不大,对界面温度的拟合值影响不明显,只是使表观发射率略有下降;当压力低于90GPa时,蓝宝石的消光情况同氟化锂接近,对界面温度的拟合影响也不明显;而当压力高于99 GPa时,蓝宝石呈现明显的消光衰减现象,实验测定的消光系数随压力增加而增加,与波长间呈反比关系,与文献报道250 0Pa高压消光特性一致.研究还发现,蓝宝石窗高压消光行为对界面温度的测量存在较大的影响,使得拟合温度明显偏低.本文研究对发展非透明材料冲击测温技术具有一定的参考价值.     

Ag和K掺杂对La4/5Sr1/5MnO3电输运性质及磁电阻的影响

用固相反应法制备La4/5Sr1/5MnO3及在其A位分别掺K、Ag系列样品,通过X射线衍射(XRD)谱,电阻率-温度(ρ～T)曲线,磁电阻-温度(MR～T)曲线,研究了在A位同时掺入一价、二价元素而保持Mn3+/Mn4+比值(摩尔比n(A)/n(B))不变的钙钛矿锰氧化物体系A位离子半径及A位离子的无序度σ2对电输运性质及磁电阻的影响.结果表明:A位离子的无序度σ2对电输运性质的影响比A位平均离子半径对电输运性质的影响大;电阻率曲线出现双峰是由于表面相电阻率与体相电阻率竞争的结果;MR的温度稳定性是本征磁电阻与隧穿磁电阻竞争的结果;掺K样品在253～175K温区MR从8.1%缓慢上升到9.5%,掺Ag样品在260K以下温区MR都在7.4%以上,纯的La4/5Sr1/5MnO3样品在318～259K温区MR都在7.0%以上,在如此宽温区MR几乎不变有利于MR的实际应用.     

固相萃取-高效液相色谱法测定烟叶中吡虫啉农药残留量

建立了固相萃取-高校液相色谱法测定烟叶中吡虫啉农药残留量的方法。样品用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化.梯度洗脱方式分离,DAD二极管阵列检测器检测。吡虫啉加标回收率为87.83%—94.80%,相对标准偏差为1.64%,检出限为0.01μg/g。该方法灵敏、准确,适用烟草中吡虫啉农药残留的分析。     

卷绕式螺旋形薄膜介质脉冲形成线设计

采用模块化结构,设计了一种卷绕式螺旋形薄膜介质脉冲形成线,并且对绝缘材料、电极材料的选择依据进行了分析。基于模块化卷绕式脉冲形成线,研制的重复频率脉冲方波产生器采用4个开关同步触发四级形成线模块,从而实现多模块的电压串联叠加,以达到产生高压的目的。开关采用气体火花间隙开关,每级开关及充放电采用电感隔离。研制的脉冲产生器输出电压220 kV,脉冲宽度182 ns,前沿50 ns,可10 Hz重复频率稳定运行。     

pH荧光纳米传感器的研制及表征

利用溶胶-凝胶技术制得了单分散性很好的二氧化硅纳米微球,通过共价偶联方式引入对pH变化敏感的荧光素异硫氰酸酯（FITC）,这种FITC功能化二氧化硅纳米微球（FITC功能化硅微球）可作为pH荧光纳米传感器。当pH值从4.0变至7.5时,荧光强度增大约30倍。该传感器灵敏度高,响应速度快,容易制备,光稳定性好,可望用于单细胞的pH分析。