QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氟虫腈及其代谢物残留

建立了禽蛋、动物肌肉、内脏和蛋制品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。在QuEChERS方法基础上,针对目标物化学性质和样品杂质情况,对提取溶液的种类、提取次数、净化材料等参数进行了优化。最终样品经乙腈提取,NaCl、无水MgSO_4盐析分层,提取液经PSA结合C_(18)进行分散固相萃取净化,以UPLC-MS/MS进行测定,基质外标法进行定量分析。结果表明,动物源性食品中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚的平均加标回收率在75.7%~104.5%之间,相对标准偏差在1.3%~10.4%之间,检出限在0.5~1.6μg/kg之间,定量限为5.0μg/kg。此方法快速、简便、灵敏度高、准确,可用于禽蛋、动物肌肉、内脏和蛋制品中氟虫腈及其3种代谢物残留的同时测定。     

熔融法制样-X射线荧光光谱法测定煤灰中主次成分的含量北大核心CSCD

在铂金坩埚中依次加入4.000 0g无水四硼酸锂,0.250 0g试样,0.250 0g钴内标试剂,搅拌均匀,再用3.000 0g无水四硼酸锂覆盖在表面,加入1 000g·L-1溴化锂溶液0.25mL后,在电加热自动熔样机中于650℃预氧化10min后,在1 080℃前置2min,熔融17min,后置3min制得熔片,在所选仪器工作条件下测定煤灰中主次成分的含量。选用12份经国家标准方法定值的煤灰样品和两份铁矿石标准样品作为校准样品绘制标准曲线,采用经验系数法和理论α系数法对曲线进行基体校正和谱线重叠干扰校正。采用试验方法对煤灰样品中各组分进行测定,所得结果和标准方法测得值一致,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.23%~5.3%之间。     

亲电硫试剂参与的2-芳基-3-硫代-2,3-二氢喹啉-4(1H)-酮的合成研究

本文报道了以(E)-1-(2-对甲苯磺酰胺基)-3-芳基丙-2-烯-1-酮(1)为底物与N-硫代丁二酰亚胺(2)通过亲电环化反应合成2-芳基-3-硫代-2,3-二氢喹啉-4(1H)-酮类化合物。以三氟化硼乙醚为催化剂(20 mol %),1,2-二氯乙烷为溶剂,反应温度为60 _oC,可以60-92%的收率得到一系列2-芳基-3-硫代-4(1H)-喹啉酮衍生物,化合物3a-k均未见文献报道,其结构均经过₁H NMR, ₁₃C NMR以及高分辨质谱进行确定。     

吸附树脂对紫背天葵的水溶性色素精制研究

研究吸附树脂吸附精制紫背天葵红色素的方法和工艺。以吸附量、解吸量为指标,在pH=7时吸附,确定出S-8极性树脂和盐酸-乙醇溶液为最佳吸附剂和解吸剂。正交动态吸附和解吸实验结果表明,当原花液浓度3g/L,吸附流速3ml/min,树脂床层径高比1:1时,树脂对色素的吸附量最大;以盐酸-乙醇为解吸剂,解吸液用量30ml/g,解吸流速是1/5BV。经树脂吸附精制后的色素色价是未精制色素的3.74倍。     

α—蒎烯／苯乙烯共聚产物微臭氧化—薄层层析分离研究

建立了一种α－蒎烯／苯乙烯共聚产物分离分析微臭氧化－薄层层析法，通过标准样品的分离和ＩＲ、ＮＭＲ表征以及共聚体组分的测定，表明这种方法对α－蒎烯／苯乙烯均聚体混合物和共聚产物中均、共聚体的分离完全，样品回收率很高，解决了α－蒎烯／苯乙烯均、共聚体无法分离分析的难题。     

混合稀土对共晶Al-2％Fe合金组织形态的影响

研究了富La混合稀土对共晶Al-2％Fe合金组织形态的影响。当混合稀土加入量较少时，合金中的α—Al相为明显的胞状枝晶；随着混合稀土加入量的增加，α-Al枝晶优先形核生长得到抑制，共晶Al3Fe相得到细化；当稀土加入量增至0．6％(质量分数)共晶Al3Fe相尺寸逐渐增大。并对混合稀土对共晶Al-2％Fe合金组织形态的影响机制进行了探讨。     

味觉化学之辣味化学*

辣,是人们日常饮食中不可或缺的一种“味道”,生理上是口腔中感觉神经元受到辣味物质的刺激,在中枢神经中产生的灼热感和痛感。从化学的角度综述了我们生活中常见的辣味成分,并对其结构、来源以及药用活性进行了归纳,以期为大家了解辛辣化学,并对相关化合物的开发和应用提供参考。     

炔基取代的新型β-内酰胺化合物的合成

首次报道了以芳香炔醛为起始原料,通过二聚反应、氧化反应、Michael加成及内酰化缩合反应合成了一系列芳炔基取代的新型四元β-内酰胺类化合物,收率57.6%~72.5%,其结构经1H NMR,13C NMR和X-射线单晶衍射表征。     

对互为反函数图象对称关系的证明过程的注记

关于函数与其反函数的图象间的对称关系有:定理　函数y=f(x)的图象与其反函数y=f-1(x)的图象关于直线y=x对称.从教材[1]上对其证明过程来看,证明了两个结论:1.函数y=f(x)图象上任一点M关于直线y=x的对称点M′都在y=f-1(x)的图象上;同时,2.函数y=f-1(x)图象上任一点关于直线y=x的对称点也都在y=f(x)的图象上.若仅仅证明结论1,可否说明y=f(x)与y=f-1(x)图象关于直线y=x对称?回答是否定的,事实上,只要对本节(P62)中例1稍作改造,就构造出一个反例:y=3x-2(x∈R ),y=x 23(x∈R)易见对y=3x-2(x∈R )图象上任一点,关于直线y=x的对称点都在y=x 23…