α-氰基取代二苯乙烯衍生物的合成与发光特性研究

设计合成了一种α-氰基取代二苯乙烯衍生物(Z)-2-(4-氨基苯基)-3-(4-辛烷烷氧基苯基)丙烯腈(CN-APHP)。通过紫外吸收光谱、荧光发射光谱研究了CN-APHP的光物理性质。利用差示扫描量热分析和偏光显微镜研究了化合物的液晶性质。结果表明,CN-APHP在59~85℃之间形成近晶相液晶,是一种具有聚集态诱导发光增强特性的液晶材料。有序取向的CN-APHP薄膜具有发光各向异性,其线偏振度约为0.3。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定盐酸文拉法辛缓释片中10种元素杂质的含量

<正>化学药物中部分元素杂质不利于药物的稳定,并具有潜在的毒性。随着人用药物注册技术要求国际协调会(ICH)元素杂质指导原则(ICH Q3D)、美国药典USP40版的发布和实施,元素杂质已成为各药企的新研究热点之一^[1-4]。我国自2017年6月成为ICH成员,后续注册申请及已上市药物的元素杂质研究与控制均需符合ICH Q3D要求。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)^[5-9]相对于电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)     

荧光光谱法研究亚甲蓝与三种芳香族氨基酸的相互作用

本文运用荧光光谱法研究亚甲蓝(MB)分别与色氨酸(Trp)、酪氨酸(Tyr)和苯丙氨酸(Phe)三种芳香族氨基酸的相互作用。在pH 7.4 Tris-HCl缓冲溶液中,MB引起上述三种氨基酸明显的荧光猝灭现象,最大荧光猝灭波长分别位于346、303和282nm。其荧光猝灭值(F0-F)在一定范围内与MB成正比,用于测定MB具有高灵敏度。通过Stern-Volmer作图及温度的影响,表明MB与三种芳香族氨基酸之间以摩尔比1∶1形成基态复合物,均产生显著的静态猝灭,相互作用力较强,其中MB主要通过疏水作用与Trp结合,与Tyr和Phe之间的结合过程以静电作用力为主。     

聚3-己基噻吩-b-聚十六烷氧基联烯嵌段聚合物的制备及其场效应性能

以溴代十六烷、丙炔醇为原料通过取代反应、还原重排反应制备了十六烷氧基联烯,然后以氯化(三环己基膦)镍作为催化剂,通过控制加料顺序一锅制备了聚3-己基噻吩-b-聚十六烷氧基联烯的嵌段聚合物。通过核磁共振氢谱和体积排除色谱对产物进行了表征和确证。对聚3-己基噻吩-b-聚十六烷氧基联烯嵌段聚合物的热学性能、光学性能及电学性能进行了研究。差示扫描量热法和热重分析结果表明,嵌段共聚物具有两个玻璃化转变温度及两个热分解温度,说明其具有明显相分离。以嵌段共聚物为半导体活性材料,制备了场效应晶体管器件。使用热退火对器件进行热处理,发现迁移率随退火温度的上升而提高。器件在200℃退火温度下的平均迁移率为7.03×10~(-4)cm~2·V~(-1)·s~(-1),最大迁移率为1.3×10~(-3)cm~2·V~(-1)·s~(-1),阈值电压为5.44 V。     

胶粒为“Salami”结构的PMMA/SiPUA乳液与膜性能研究

采用两步法,先以六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、聚醚二元醇(N210)、端羟丙基硅油(HPMS)、端羟基丙烯酸树脂(PA-OH)为主要原料,合成了含硅聚氨酯-丙烯酸酯(Si PUA)种子乳液,然后在Si PUA乳胶粒内引入甲基丙烯酸甲酯(MMA),通过原位自由基共聚合,构筑了以Si PUA为壳,聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)为多核的"Salami"结构乳胶粒(PMMA/Si PUA).FTIR和DSC测试表明,聚氨酯、有机硅与丙烯酸酯发生反应,并确认了PMMA的生成;TEM结果显示,PMMA/Si PUA乳胶粒子具有"Salami"结构;随着Si PUA中HPMS含量的增加,PMMA/Si PUA乳胶粒子的粒径先增加后减小,粒径分布则从单峰窄分布变化到双峰宽分布,其乳液涂膜的水接触角呈现先增加后减小的趋势,但膜的吸水率则逐渐减小;与Si PUA相比,PMMA/Si PUA涂膜的透明性有一定下降,相分离程度增加;动态流变测试显示,PMMA/Si PUA涂膜中PMMA的存在,提高了其模量和黏度.当Si PUA中HPMS含量为10 wt%,核/壳质量比m(PMMA)/m(Si PUA)=0.5时,PMMA/Si PUA乳液的粒径较小,且为单峰分布,其涂膜的耐水性和耐高温性能较好.     

γ—射线辐照法制备HDPE／PA6辐隔性材料及其性能研究

研究了富氧气氛中高密度聚乙烯（HDPE）的γ－射线辐照氧化及其与尼龙－6(PA6)原共混增容和共混材料的阻隔性能。FT－IR测试结果表明，经γ－射线辐照的HDPE与PA6发生了化学反应或产生了弱相互作用。SEM照片显示4γHDPE（4h辐照，66Gy/min)与PA6具有良好的相容性，PA6在共混体系中呈层状分布。共混材料的阻隔性能测试结果表明4γHDPE／PA6共混物对二甲苯的阻隔性能HDPE／PA6共混物有明显提高。力学性能测试显示4γHDPE／PA6共混物力学性能优良。     

油-水界面反应制备不同微/纳结构的系列金属硫化物

利用二硫化碳与水不混溶的特点,设计了油相为溶有单质硫的二硫化碳溶液、水相为金属盐水溶液的两相体系,在100 ℃溶剂热条件下发生反应,制备出具有不同微/纳结构的系列金属硫化物,如CdS、PbS和CuS枝晶、ZnS微米球和Ag₂S花生状纳米球结构等,证实了该合成方法具有通用性。通过X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)等手段对产物进行成分与结构的表征,提出了油-水界面反应制备微/纳结构金属硫化物的可能机理,并用荧光分光光度计(PL)对产物的光学性质进行了研究。     

基于β-环糊精的多肽支臂星状聚合物的制备及性能

以β-环糊精(β-CD)为起始原料,通过磺酰化及乙二胺基取代等过程,制备具有端氨基的中间体β-环糊精(6-en-β-CD);再以6-en-β-CD为引发剂,通过赖氨酸N-羧基环内酸酐(Lys-NCA)和谷氨酸N-羧基环内酸酐(Glu-NCA)的混合开环聚合(ROP)和脱苄氧羰基(Cbz)保护等反应,制备了以β-CD为核、混聚多肽为支臂的星状聚合物[6-聚(谷氨酸-赖氨酸)-β-CD].以基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOFMS)、核磁共振波谱(NMR)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)等对星状聚合物及中间体结构进行表征;同时采用圆二色光谱(CD)和噻唑蓝(MTT)法对该聚合物的二级结构和体外毒性进行了考察.结果表明,所得星状聚合物的重均分子量(Mw)为4626,多分散系数(PDI)为1.10,平均聚合度(DP)为27.1;在水溶液中星状聚合物的二级结构是无规则线团;在5 mg/m L浓度下,细胞存活率可达到94%以上,没有呈现明显体外细胞毒性,具有潜在的药用前景.     

核壳结构的5V正极材料微球合成与改善的电化学性能

本文采用多步骤合成路线,分别制备了具有实心、空心和核壳结构的5 V LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4正极材料微球.同时利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和红外光谱(FTIR)等分析手段研究了上述材料的结构特征.其中SEM和TEM证实了所制备的镍锰尖晶石微球具有实心、空心和核壳结构.电化学性能测试进一步表明,核壳结构的LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4正极材料在55℃条件下表现出良好的循环稳定性和优异的倍率性能,在8 C倍率下依然有98 mAhg~(-1)的放电比容量.其改善的电化学性能源于独特的核壳微观结构,不仅可以提高结构的稳定性,而且可以缩短锂离子的扩散路径.     

蒸氨压力对Cu/SiO_2催化剂的影响及其草酸二甲酯加氢性能

以Si O2为载体,铜氨溶液为前驱体,采用蒸氨法在不同蒸氨压力下制备了系列铜负载量质量分数为20.0%的Cu/Si O2催化剂。采用X射线衍射(XRD)、H2-程序升温还(H2-TPR)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线诱导俄歇电子能谱(XAES)等技术手段对催化剂的物理化学性能进行了表征。考察了蒸氨速率对催化剂物化结构及其草酸二甲酯催化加氢制乙二醇的催化性能影响。在反应温度200℃、压力3.0 MPa、液时空速LHSV=0.4 h-1、氢气草酸二甲酯摩尔比80∶1的反应条件下测定了催化剂的活性。结果表明,在蒸氨压力为31.3 k Pa条件下制备的催化剂表现出了最佳活性和选择性,草酸二甲酯转化率达到了99.9%,乙二醇选择性达94.4%。H2-TPR、XRD、TEM、FTIR及XAES表征结果表明,较低蒸氨压力有利于铜氨离子快速分解负载在载体上,避免铜粒子聚集长大,还原后形成Cu2O和Cu0物种颗粒尺寸较小,分散比较均匀,催化活性,尤其是乙二醇的选择性更佳。