超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中13种磺酰脲类除草剂残留量

建立了水产品中13种磺酰脲类除草剂的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)检测分析方法。鲤鱼、南美白对虾、中华绒鳌蟹、文蛤和海参的可食部分经均质制成样品,样品采用乙酸乙酯提取、MAX固相萃取柱净化,在超高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪多反应监测模式下测定,外标法定量。13种目标物在5.0~100.0μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.995,检出限为1.0μg/kg,定量限为2.0μg/kg,加标回收率在75.4%~118.3%之间,相对标准偏差(RSD)为2.1%~14.5%。对养殖草鱼、鲤鱼、海参、南美白对虾、大菱鲆及市场购买的大闸蟹进行检测,13种目标物均未检出。对暴露于含氯吡嘧磺隆1.0 mg/L水体24、48和72 h后的中华绒鳌蟹可食组织进行检测,含量分别为6.20、12.1和16.6μg/kg。本方法稳定、可靠,对于基质复杂的水产品有良好的适应性,适用于水产品中13种磺酰脲类除草剂的同时测定。     

吲哚类菁染料Cy3嵌入的核壳荧光纳米颗粒的制备及其性质研究

以蛋白质或多肽修饰的吲哚类菁染料Cy3为内核, 采用实验条件简单的油包水反相微乳液方法成核, 通过正硅酸乙酯水解形成的网状二氧化硅包壳的方法制备吲哚类菁染料Cy3嵌入的核壳荧光纳米颗粒. 考察了以不同等电点的蛋白质和多肽修饰的Cy3为内核材料对吲哚类菁染料Cy3嵌入的核壳荧光纳米颗粒制备的影响. 结果表明, 分别采用人免疫球蛋白(IgG)或多聚赖氨酸修饰的Cy3为内核材料, 都能制备荧光强度高、荧光稳定性强和染料泄漏极少的Cy3嵌入的核壳荧光纳米颗粒. 进一步对Cy3嵌入的核壳荧光纳米颗粒进行了表征, 并将基于这一新型的荧光纳米颗粒建立起来的生物标记方法初步应用于流感病毒DNA的检测, 其检测线性范围为3.18×10-10～1.27×10-9 mol/L, 检测下限为3.51×10-10 mol/L, 相关系数r为0.986 5.     

基于pH纳米传感器的Hela细胞内酸化与细胞凋亡的相互关系研究

采用本研究小组发展的pH敏感染料异硫氰酸荧光素(FITC)和参比染料联钌吡啶(RuBpy)同时包埋的具有内参比功能的pH纳米传感器研究了抗癌药物硫酸长春新碱诱导的Hela细胞内酸化与细胞凋亡之间的相互关系. 通过利用该纳米传感器对硫酸长春新碱诱导后的Hela细胞内pH变化的活体、原位、实时监测, 发现在硫酸长春新碱诱导引起凋亡的Hela细胞中, 细胞内的pH值由诱导前的7.11酸化为6.51, 并且在一定的浓度和时间范围内, 硫酸长春新碱诱导后细胞的酸化率与诱导药物的浓度和诱导时间成正相关关系. 通过进一步比较硫酸长春新碱诱导后的细胞酸化率和细胞凋亡率, 证实了经硫酸长春新碱诱导后, Hela细胞内酸化是Hela细胞凋亡的先发事件. 这些研究结果的获得有望为利用硫酸长春新碱或其他抗癌药物干预细胞内pH变化以达到对肿瘤的治疗提供理论指导.     

基于荧光增强效应的可逆型牛血清白蛋白光化学生物传感器研究

研究了一种具有可逆响应的蛋白质生物传感器。敏感层由丙烯酰胺荧光素固定于硅烷化的平面波导上形成，然后装配在自制的流通池中并用光导纤维连入荧光分光光度计，结果发现牛血清白蛋白（BSA）对此敏感膜有明显的荧光增强反应，在0.4-20μmol/L范围内敏感膜的荧光增强度与BSA的浓度呈线性关系，检测下限为0.1μmol/L。并且此传感器无需特殊的试剂及其进行再生，等电点不同的蛋白质引起的荧光增强程度也不同，常见的金属离子对测定无影响，但重金属离子对测量有较大的影响。对传感器的响应机理也进行了多方面的分析，推测传感器的响应可能是由蛋白质上的氨基与丙烯酰胺荧光素上的羧基发生反应引起的。     

乙氧苯柳胺-2-葡萄糖苷酸的分离鉴定

报道了治疗痤疮新药乙氧苯柳胺[N-(4-乙氧苯基）－2－羟基苯甲酰胺]的葡萄糖苷酸结合物的制备方法，选择2只健康家兔，每日口服400mg乙氧苯柳胺，收集0－12h尿样，尿样经冷冻干燥，甲醇提取后，以半制备 型液相色谱对粗提物中乙氧苯柳胺－2－葡萄糖苷酸进行了分离制备，并采用电喷雾离子阱质谱法与1H NMR技术对该化合物进行了结构确证。     

偶氮氯膦—mA光度法测定土壤中的交换性钙

本文研究了偶氮氯膦—mA与钙离子的显色反应及其在土壤分析中的应用。实验结果表明:Ca~(2 )与偶氮氯膦—mA在pH为7.0～9.3的氨性缓冲液中,形成组成为Ca:R=1:2的蓝色络合物,能稳定6小时,其光吸收峰位于630nm处,表观摩尔吸光系数为ε_(630)=3.9×10~3,Ca~( 2)浓度介于0～60微克/25毫升并遵守Beer定律;在三乙醇胺和8—羟基喹啉存在下,Mg~(2 )、Al~(3 )及Fe~(3 )等不干扰测定。     

混合溶剂中混合电解质活度系数的研究——HCl+NaCl+PrOH+H_2O体系,298.15K

电动势法是测定混合电解质活度系数时常用的主要方法,曾用这种方法对混合电解质水溶液活度系数作过火量的研究。可是,在有机溶剂和水的混合溶剂中混合电解质的电动势数据和活度系数数据却很少。Akerlof等人在这方面进行了开创性的研究工作,他们在恒定总     

基于滑移界面耦合技术的旋转电机磁场仿真方法

提出了一种基于滑移界面耦合技术的旋转电机磁场仿真方法。首先,对旋转电机问题建立等效弱形式,用Lagrange乘子法施加Coulomb规范条件和滑移界面处的磁矢势连续性条件;然后,采用混合单元方法离散整个求解域中的未知量,采用棱边单元法离散滑移界面处的Lagrange矢量乘子,并采用多点约束法耦合滑移界面处的Lagrange标量乘子自由度,该方法无须在旋转电机模型的非匹配网格中构建生成树,即可自动保证磁矢势解的唯一性;最后,采用旋转线圈案例和简化的永磁同步电机案例验证了本文方法的有效性。