新型手性杀虫剂唑虫酯异构体拆分及其在蔬菜中的分析方法建立

以全新手性杀虫剂唑虫酯为研究对象,通过筛选手性色谱柱和优化流动相比例,建立了唑虫酯及其氧化代谢物异构体的拆分方法,在此基础上开发利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定小白菜和蕹菜中唑虫酯及其氧化产物手性异构体的分析方法。以纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)共价键合手性柱(Chiral INC)(250 mm×4.6 mm, 5 μm)为分析柱,乙腈和2 mmol/L甲酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离,在多反应监测负离子模式下进行检测,唑虫酯4个异构体分离度分别为1.63、2.83和1.74,唑虫酯氧化产物异构体分离度为5.82。通过衍生化的方法进一步确定出峰顺序为RS-唑虫酯、SS-唑虫酯、RR-唑虫酯、SR-唑虫酯、S-唑虫酯氧化产物和R-唑虫酯氧化产物。唑虫酯和其氧化产物的手性异构体分别在1.25~1250 μg/L和2.5~2500 μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(R²)大于0.99。在蕹菜和小白菜样品中同时添加唑虫酯和唑虫酯氧化产物消旋体进行添加回收试验,添加水平为1、20、400 μg/kg(即唑虫酯异构体为0.25、5、100 μg/kg;唑虫酯氧化代谢产物异构体为0.5、10、200 μg/kg),回收率为72.6%~110.6%,相对标准偏差(RSD)均在9.4%以下,其中日内重复性的RSD在0.5%~9.4%之间;日间重复性的RSD在1.0%~8.6%之间,表明该方法具有良好的回收率和精密度。该研究可为唑虫酯这一新型手性农药的环境行为研究及后续质量控制、药效评价等提供相应的分析技术,为新农药开发应用提供有力的技术支撑。     

引言北大核心CSCD

食品安全事关人民群众身体健康和生命安全,事关经济健康发展与社会和谐稳定。优异的分离分析技术是保障食品安全的重要手段,食品基质复杂,目标物种类繁多,且含量水平低,加之近年来食品安全有害物隐蔽性越来越强,通过化学性修饰等手段使目标物的形态多样等,给食品安全分离分析带来极大的挑战。     

有限长圆柱轴承非稳态油膜力的级数解法

本文用分离变量法求解雷诺方程，在π油膜的假设下，求得雷诺方程应满足的特征值与用傅立叶级数表达的特征函数，进而求得有限长轴的非特急油膜力解析表达式。为分析轴承转子系统的非线性动力特性提供了帮助。     

应用相位移法的二维光栅测量

本文介绍了二种二维位移测量的光栅方法。测试系统采用CCD摄象系统记录正交光栅图象,通过调整摄象机变焦镜头的放大倍数来控制采样的空间频率。采样后用数字信号处理的方法,通过软件手段实现水平向和垂直向光栅信号的分离,然后运用了相位移技术及载波—相位移技术得到二维位移。所开发的测试系统除具有高精度、高灵敏度的特点外,还具有较高的空间分辨率。     

俯仰振荡三角翼前缘涡破碎的流动显示

前缘后掠角为６５°和７０°的两个平板三角翼作俯仰振荡运动，前缘涡破碎的流动显示实验研究在南京航空航天大学１米低速风洞中进行。俯仰振荡运动的攻角范围为０°～６０°，折合频率为０．０３和０．０６。采用四氯化钛发烟技术显示前缘涡核轨迹及涡破碎位置。流动显示图形采用相位锁定照相记录。实验结果表明大幅俯仰振荡三角翼的动态涡破碎的弦向位置明显滞后于相应攻角下的静态位置，此滞后量随折合频率增加而增大。本文也根据测得的涡破碎位置随攻角变化曲线讨论了涡破碎位置的传播速度     

细长体背风面横向非对称分离的研究

用数值模拟方法研究了超声速情况下，无限长细长体背风面的涡结构。数值模拟的出发方程和计算格式分别为全Ｎ－Ｓ方程和二阶空间精度的ＴＶＤ格式。数值结果给出了圆锥、半球柱体和椭圆锥在不同攻角下的流场结果。结果表明圆锥在攻角α＝１５°，２０°和２５°时背风面呈现明显的稳定非对称横向分离，而半球柱体和椭圆锥在３２．５°和２５°时背风面均未出现非对称的横向分离结构。     

利用修正低雷诺数k—ε模型对管道分离流动的数值研究

采用适合于分离流的修正低雷诺数ｋ－ε模型对突扩园管中的流动进行了数值研究，重点是对近壁流动和再附着点附近流动的研究。从理论上证明了所采用的湍流模型既满足近壁渐进行为，又避免了在通过再附着点截面上μｔ恒为０的困难。和已有的实验数据比较表明，所采用的模型对再附点位置及其附近的流动预测能力优于普通低雷诺数ｋ－ε模型。     

层合球面各向同性热释电空心球的瞬态响应

运用叠加原理，将层合球面各向同性热释电空心球的球对称动力学问题的解分成准静态和动 态两部分，准静态部分首先运用状态空间法给出了显式表达式，然后运用分离变量法、初参 数法和特征函数展开技术，给出了动态部分的表示式，再结合内外表面上的电学边界条件和 界面上的电学连续条件，导出一个关于时间函数的第二类Volterra积分方程，运用插值法 可成功地给出此积分方程的高精度数值解，最终可求得原问题的位移、应力、电位移以及电 势的响应. 此方法适用任意层数且各层是任意厚度的层合热释电空心球作用随时间以任意形 式变化的球对称温度场. 文中还给出了数值结果.     

4:1椭球体分离流动湍流特性的试验研究

使用六线涡量探头,对α=30°条件下绕（4:1）椭球体分离流动的湍动能u’2,v’2,w’2,雷诺应力u’v’和涡量Ωx等进行了详尽的测量.应用频谱分析的方法揭示了绕（4:1）椭球体分离流内主附着涡外缘剪切层上的离散小涡的特性.     

动失速型非定常分离涡结构的控制

本文对动失速型非定常分离涡结构的控制方法，在低速风洞中应用相平均测压技术进行了实验研究。在二元平板模型中部安装一作俯仰振荡的扰流板产生动失速型分离涡，在其上游安装另一用作控制的小扰流板。实验结果表明，应用前置的振荡小扰流板可影响并改变动失速分离涡的强度和对流特性。在最有利的控制相位下，涡吸力峰可降低４８％，涡对流时间可以推迟０．１９周期。对于间歇式振荡扰流板，采用相位提前控制方式比相位滞后控制方式更有效。