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71.
合成了含硝酸根离子的脱水Ni-Fe类水滑石(Ni-Fe HTLCs)并将其应用于室温下的糠醛缩醛化反应。脱水Ni-Fe HTLCs对糠醛缩醛化反应显示出高选择性并基本实现糠醛的完全转化。作为耐水的路易斯酸和脱水剂,脱水Ni-Fe HTLCs被证明是适用于糠醛缩醛化反应的高效双功能催化剂。通过研究发现,脱除Ni-Fe HTLCs中水分导致颗粒收缩并增强层板间硝酸根离子间的电荷互斥,Ni-Fe HTLCs中弱酸性位点在糠醛缩醛化中发挥重要作用,脱水可改变酸性位点结构并增强其活性。脱水Ni-Fe HTLCs可吸收缩醛化反应中产生的大部分水分,但吸水后Ni-Fe HTLCs的结构并不能完全恢复,这可能是由扩散进入HTLCs层板间的有机分子导致。 相似文献
72.
通过共沉淀法合成了双金属氧化物MnWO4镶嵌生物质衍生碳(MnWO4/BC)纳米复合催化剂,并将其作为对电极(counter electrode,CE)催化剂组装了染料敏化太阳能电池(dye-sensitized solar cell,DSSC),探究了MnWO4/BC在非碘体系中的催化性能和光伏性能。结果表明:在铜氧化还原(Cu2+/Cu+)电对DSSC中获得的光电能量转换效率(power conversion efficiency,PCE)为3.57%(D35)和1.59%(Y123),高于Pt电极的PCE(3.12%,1.16%);50次连续循环伏安测试表明,MnWO4/BC催化剂具有较好的电化学稳定性。 相似文献
73.
在水热条件下合成并表征了2例基于柔性配体构筑的Co(Ⅱ)-MOFs:{[Co(glu)(bimb)]·4H2O}n (1),[Co(glu)(bix)0.5]n (2)(H2glu=戊二酸;bimb=1,4-双(咪唑-1-基)-丁烷;bix=1,4-双(咪唑-1-基-亚甲基)-苯)。配合物1显示非穿插的(4,4)-菱形网格,通过层间氢键和π…π作用拓展为三维超分子结构。加热失水后1的结构不可逆地降解。配合物2呈现典型的柱-层状三维结构,其拓扑符号为41263,中心Co(Ⅱ)离子采用四方锥构型。此外,性质研究表明:配合物1在水溶液中对染料甲基橙具有显著的吸附活性,配合物2表现出弱的反铁磁行为。 相似文献
74.
在甲醇和二氯甲烷的混合溶剂中合成了2个新的铜(Ⅰ)配合物:[Cu(dppp)(Bphen)]Cl·1.8CH3OH(1)和[Cu2(CN)2(dppp)(dmp)2]·2.5CH3OH(2)(dppp=1,3-双(二苯基膦基)丙烷,Bphen=4,7-二苯基-1,10-菲咯啉,dmp=2,9-二甲基-1,10-菲咯啉),并通过X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱及磷谱、荧光光谱和太赫兹时域光谱对2个配合物进行了分析和表征。单晶结构表明配合物1是以Cu(Ⅰ)为中心,Bphen和dppp为配体,螯合形成的扭曲四面体结构。配合物2则是由CuCN、dppp和dmp以2:1:2的比例混合得到。配合物2的双膦配体的2个膦基分别与2个Cu(Ⅰ)形成配位键,每个Cu(Ⅰ)又分别与1个氰根和1个dmp配位。发光光谱表明配合物1和2所有的发射峰来源于金属-配体电荷迁移(MLCT)。太赫兹时域光谱对配合物1和2的研究提供了帮助。 相似文献
75.
三组分双官能化反应是一种高效、简便构建C―C键、C―X键的方式. 双键广泛存在于众多有机化合物中, 对双键的双官能化反应研究有巨大的应用潜力. 本工作以Ni(COD)2为催化剂, 以芳基溴化镁、芳基溴化物为芳基化试剂, 实现了3-芳基-2-丙烯醛亚胺中碳碳双键的双芳基化反应. 该反应建立了一个新的镍催化α,β-不饱和醛的α,β-双芳基化方法, 可以高度区域选择性地向底物分子中引入两个不同取代的芳环, 得到多种2,3,3-三芳基丙醛骨架的产物. 利用这一反应作为核心步骤实现了天然产物Quebecol的简便合成. 机理研究表明, 该反应可能经历了亲核加成、金属交换、还原消除的历程. 相似文献
76.
通过高温煅烧和油浴的方法构筑二维/三维(2D/3D) ZnIn2S4/TiO2异质结, 应用于光催化降解罗丹明B (RhB)和四环素(TC), 来研究异质结的构筑对TiO2可见光响应范围和光生载流子对分离效率的影响. 结果表明, TiO2维持了MOFs的形貌, 显示窄的可见光响应范围和高的光生电荷复合率, 与ZnIn2S4纳米片复合后, TiO2的比表面积增大, 光催化活性位点增多. 带隙宽度也由TiO2的3.23 eV减小到ZnIn2S4/TiO2-II的2.52 eV, 从而获得了更宽的可见光响应范围. 能带结构表明ZnIn2S4/TiO2是type II型异质结, 提高了光生载流子对的分离与转移效率. 在可见光照射下, ZnIn2S4/TiO2-II显示了最高的RhB光催化降解效率(93%), 分别是TiO2和ZnIn2S4的18和2倍. 同时, ZnIn2S4/TiO2-II也显示出比TiO2和ZnIn2S4更高的TC降解效率(90%). 循环实验表明ZnIn2S4/TiO2-II能保持良好的稳定性, 经5次循环实验后仍能降解83%的RhB. 研究表明基于MOFs衍生的TiO2构筑2D/3D ZnIn2S4/TiO2异质结是提高TiO2光催化性能的一条有效途径. 相似文献
77.
《分析试验室》2021,40(5):598-604
建立一种快速检测抗坏血酸的光电化学方法。运用固相法合成四氨基锌酞菁(ZnPc(NH_2)_4),并与纳米TiO_2掺杂后修饰ITO电极,制备TiO_2-ZnPc(NH_2)_4/ITO工作电极。通过扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、紫外可见光分光光度计(UV-vis)对材料进行表征,通过交流阻抗技术(EIS)、电流时间曲线法(i-t)研究光电化学(PEC)传感器的性能。结果表明,光电流响应强度与抗坏血酸(AA)的浓度成正比,在0.25~670μmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为0.0642μmol/L。本方法应用于维C银翘颗粒、维生素C片以及尿样中AA含量的检测,其回收率分别为103.6%,101.9%,102.4%,相对标准偏差(RSDs)均小于5.0%,方法可用于实际样品的检测。 相似文献
78.
利用银盐与单氰胺水溶液的沉淀反应,通过共混不同质量分数的纳米TiO2粒子制备了TiO2/Ag2NCN复合光催化剂.使用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱仪和紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱仪对复合光催化剂的结构进行了表征.结果表明,锐钛矿相TiO2纳米颗粒沉积在Ag2NCN表面形成异质结构,二者间以弱的物理作用力相结合.TiO2的掺杂使得复合颗粒的UV-Vis吸收光谱发生红移,带隙变窄.以亚甲基蓝(MB)为光催化降解对象,研究了TiO2/Ag2NCN复合颗粒的可见光催化活性.结果表明,与单一Ag2NCN相比,复合颗粒表现出增强的光催化性能.对TiO2/Ag2NCN复合颗粒的光催化反应动力学过程及光催化机理进行了探讨. 相似文献
79.
采用层层自组装方法在Ni片阳极上构建TiO2/Zn O纳米棒阵列,以二氧化钛前驱体溶胶中掺杂的铁和镍为催化剂,通过气相沉积法在TiO2/Zn O纳米棒阵列间原位生长碳纳米管(CNTs),得到CNT/Fe-Ni/TiO2/Zn O复合光催化剂修饰的光活性Ni片阳极.以碱性电解池为基础,用紫外线辐照修饰的Ni阳极实现光催化和电解水的有机耦合制氢过程.通过场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)、拉曼光谱(Raman)和电化学阻抗谱(EIS)对CNT/Fe-Ni/TiO2/Zn O复合膜光催化剂的结构进行了表征,并测试了其光催化辅助电解水制氢(WEAP)活性.结果表明,生长了碳纳米管的光催化复合膜CNT/Fe-Ni/TiO2/Zn O修饰的Ni阳极的产氢速率分别比Fe-Ni/TiO2/Zn O修饰的Ni阳极和纯Ni片提高了93.7%和533.0%. 相似文献
80.
利用硅溶胶的成膜性、纳米二氧化钛-氧化锌大的比表面积及导电胶的粘结性,制备了纳米二氧化钛-氧化锌/硅溶胶/导电胶复合材料,基于此复合材料将联吡啶钌固定到金电极表面,制备了磷酸可待因电化学发光(ECL)传感器.在优化的实验条件(800 V负高压、扫描速度100 mV/s,磷酸盐缓冲体系(pH 6.5))下,可待因浓度在1.0×10-7~1.0×10-4 mol/L范围内与电化学发光强度呈良好的线性关系(r2=0.9973),检出限为2.56×10-8 mol/L (S/N=3).传感器表现出良好的重现性与稳定性,连续平行测定1.28×10-5 mol/L可待因溶液10次,发光强度的相对标准偏差(RSD)为2.7%;室温下保存10天后,发光强度为初始值的92%以上.测定可待因药物实际样品的加标回收率在99.3% ~ 102.5%之间. 相似文献