高效液相色谱-离子阱飞行时间质谱对保健食品中激素类成分的快速筛查和确证

采用高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱(HPLC-IT-TOF-MS)对保健食品中雌激素、雄激素、糖皮质激素和二羟基苯甲酸内酯类药物等21种激素成分进行快速筛查、定性识别和准确定量。样品经含1.0%乙酸的乙腈溶液超声提取,提取液经QuEChERS吸附剂净化,以C18色谱柱(150 mm×2.0 mm, 3.0 μm)分离,乙腈和0.1%乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,正、负离子模式同时扫描。结果表明,21种化合物在5.0～250 μg/L范围内呈良好的线性相关性,相关系数均大于0.993。胶囊和口服液样品中各化合物的定量限(以信噪比≥10计)分别为2.0～5.0 μg/kg和1.0～2.5 μg/L。在低、中、高3个添加水平下,各化合物的平均回收率为60.2%～116.0%,相对标准偏差(RSD)为7.0%～18.3%。该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查,并使用多级特征碎片离子进行确证,具有简便、快速、高效、准确等优点,适用于保健食品中多种激素的快速筛查和测定。     

铂修饰的{001}面暴露的二氧化钛纳米片阵列的制备和光催化性能

采用有机溶剂热法在FTO衬底上制备{001}面暴露的单晶锐钛矿相TiO₂纳米片阵列,通过FESEM和XRD研究样品的形貌和晶体结构. 与水热法制备的纳米片阵列相比,有机溶剂热法制备的样品取向性更好. 采用光沉积方法在纳米片阵列上沉积Pt,所得到的Pt纳米颗粒粒径更为均匀,并且更容易沉积在{001}面上. 所负载的Pt 纳米颗粒增强了TiO₂纳米片的光吸收性能,同时大大减弱了光致发光强度. 在光催化性能测试中,具有最优负载量的样品催化性能提高了一倍. 与传统的Pt负载相比,{001}面的最优负载量显得相当小,这可能源于高活性{001}面的原子结构.     

用MOCVD方法生长的GaAs/GaAsP量子线及其特性

本实验采用普通的光刻和湿法腐蚀技术,将GaAs基片刻蚀成具有W形沟槽样的非平面结构,基片表面为(100)面,沟槽的侧斜面为(111)B面.在此基片上用低压MOCVD设备外延生长了GaAs/GaAsP多层膜,通过扫描电镜和微区拉曼光谱,研究它们的生长特性,发现GaAs和GaAsP的生长速率与基片的晶向及基片上的生长位置有关.根据这一生长特性,选择合适的W形沟道形状,用常规的量子阱外延方式,在W形沟道中央顶部突起的线条状平面上形成宝塔形生长,从而在尖端长出量子线.低温荧光光谱中观察到相应的能量峰,从而证实量子线的存在.     

基于解析试函数三角形带旋转自由度膜元的显式格式研究

三角形单元是有限元分析中常用的单元.在平面单元内引入结点转动自由度,可以提高单元位移场的阶次,在不增加单元结点的前提下提高单元性能.论文利用问题基本解析解作为试函数来构造带旋转自由度的三角形单元ATF-R3H,采用了杂交应力函数单元模式,确保了单元优良的抗畸变性能和较高应力计算精度.论文利用直角坐标与三角形面积坐标的线性关系,以及面积坐标幂函数在三角形域内和边界上的积分公式,直接给出单元刚度矩阵的显式表达式,从而避免了大量数值积分,提高了计算效率.数值算例表明,显式格式的ATF-R3H单元具有良好的性能.     

甲胺改性酸碱双功能Y沸石的制备和表征

以甲胺水溶液为改性剂, H-Y沸石可在416 K下经水热反应制备酸碱双功能甲胺杂化H-Y沸石. X 射线粉末衍射(XRD), 固体29Si魔角核磁共振(29Si MAS NMR)表征表明甲胺分子与H-Y相互作用导致沸石晶胞体积明显增大, 骨架产生新的Si—N键. 以热重(TG/DTG)及差热分析(DTA), NH3, CO2程序升温脱附(NH3-TPD和CO2-TPD)研究杂化H-Y沸石的酸-碱性质及其经不同温度焙烧后的变化, 结果表明, 杂化后沸石的酸/碱量, 尤其是后者增加甚大. 与H-Y相比, 随焙烧温度变化, 该酸-碱双功能沸石材料的酸/碱量可分别提高3至7倍和1.5至26倍.     

有机-无机骨架杂化酸碱双功能高硅Y型沸石的制备和结构表征

以甲胺水溶液为改性剂, 高硅Y型沸石可在常温下吸附甲胺(MA)制备有机-无机杂化酸碱双功能高硅Y型沸石材料. X 射线粉末衍射(XRD), 固体²⁹Si魔角核磁共振(¹³C及²⁹Si MAS NMR)表征表明甲胺分子与高硅Y型沸石骨架相互作用导致沸石结构发生变化, 骨架上生成新的Si—N键及Si—OH. 以热重分析(TG/DTG), NH₃, CO₂程序升温脱附(NH₃-TPD和CO₂-TPD)研究杂化Y型沸石的酸碱性质及其经不同温度焙烧后的变化, 结果表明, 杂化后沸石的酸/碱量, 尤其是后者明显增大, 其原因是骨架上生成了新的Si—OH及Si—N键.     

范德堡方法在ZnO薄膜测试中的应用

近年来,随着对宽禁带半导体材料,氧化锌薄膜研究的快速发展,对其电学性质的研究也显得尤为重要。主要介绍范德堡方法在ZnO薄膜电学性质测量中的应用,并对初步测量结果作简要的讨论。     

同步辐射弧矢聚焦晶体压弯原理

本文通过优化晶体弯曲过程的旋转点,理论上分析了弧矢聚焦晶体弯曲原理、弯曲所造成的系统误差以及弯曲过程中晶体面形精度的变化;介绍了以柔性铰链为基本单元的精密工作台弯曲晶体的工作原理及其造成的系统误差.     

同步辐射弧矢聚焦双晶单色器传输效率的研究

本文对理想弧矢聚焦双晶单色器的相对传输效率进行理论分析;对第一晶体受高热负载发生的形变及第二晶体的鞍型形变对单色器的传输效率影响的原因,抑制第一晶体热形变、第二晶体鞍型形变所采取的结构和方法进行了简单的叙述;并对采取直接水冷的第一晶体和背部加肋的第二晶体进行了SHADOW光学追踪分析;进而得出整个单色器的实际传输效率.     

微量稀土对工业纯铝中杂质相的变质行为

采用SE,EDAX,TEM他稀土对工业纯铝中富Fe(Si)杂质相的变质作用及机制,结果表明：富铈混合稀土（RE）是一种有效变质剂,可使铝中杂质相由粗大长针（条）状或骨骼变细小的团球状或短棒状,且分布均均匀,提高了材料的力学性能（尤其是塑性）,其变质机制主要是因稀土在固／液界面前前沿的富集,导致了稀土进入杂质相形成（AlFeSiRE)的复杂化合物,或吸附在杂质相表面阻碍其长大,但过量稀土易导致第二相数量增多,降低材料塑性,其加入量应小于 0．07％（质量分数）。