全文获取类型
收费全文 | 6342篇 |
免费 | 1660篇 |
国内免费 | 3876篇 |
专业分类
化学 | 7216篇 |
晶体学 | 394篇 |
力学 | 593篇 |
综合类 | 153篇 |
数学 | 341篇 |
物理学 | 3181篇 |
出版年
2024年 | 45篇 |
2023年 | 263篇 |
2022年 | 298篇 |
2021年 | 335篇 |
2020年 | 298篇 |
2019年 | 390篇 |
2018年 | 314篇 |
2017年 | 391篇 |
2016年 | 426篇 |
2015年 | 469篇 |
2014年 | 672篇 |
2013年 | 624篇 |
2012年 | 650篇 |
2011年 | 613篇 |
2010年 | 535篇 |
2009年 | 628篇 |
2008年 | 653篇 |
2007年 | 618篇 |
2006年 | 621篇 |
2005年 | 546篇 |
2004年 | 409篇 |
2003年 | 280篇 |
2002年 | 233篇 |
2001年 | 274篇 |
2000年 | 217篇 |
1999年 | 164篇 |
1998年 | 109篇 |
1997年 | 96篇 |
1996年 | 120篇 |
1995年 | 88篇 |
1994年 | 77篇 |
1993年 | 65篇 |
1992年 | 82篇 |
1991年 | 84篇 |
1990年 | 55篇 |
1989年 | 51篇 |
1988年 | 27篇 |
1987年 | 21篇 |
1986年 | 11篇 |
1985年 | 11篇 |
1984年 | 4篇 |
1983年 | 8篇 |
1982年 | 2篇 |
1959年 | 1篇 |
排序方式: 共有10000条查询结果,搜索用时 14 毫秒
71.
《分析科学学报》2021,37(1)
建立了吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定医用口罩中痕量环氧乙烷的方法。采用吹扫捕集法对医用口罩中环氧乙烷进行富集,热脱附后导入气相色谱/质谱仪,并选用选择离子模式(SIM)进行检测,内标法定量。结果表明:环氧乙烷在5.0~200μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9992,方法检出限为0.03μg/g,定量限为0.10μg/g。三个不同浓度加标水平(5.0μg/L、20μg/L、80μg/L)的回收率为97.59%~115.95%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.07%~7.48%。该方法操作简单、富集效率高、快速准确,适用于大批量医用口罩样品测定。 相似文献
72.
《分析科学学报》2021,37(5)
本文以CdSe/ZnS量子点为荧光探针,基于乙酰甲胺磷对CdSe/ZnS量子点的荧光猝灭效应,建立了一种可快速测定乙酰甲胺磷的荧光检测方法。通过透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见吸收光谱和荧光光谱对CdSe/ZnS量子点进行表征。在反应时间为5 min条件下,乙酰甲胺磷的浓度在0.487×10~(-6)~7.225×10~(-6) mol/L范围内与CdSe/ZnS量子点的荧光猝灭强度比值呈良好的线性关系(R~2=0.9987),方法检出限为2.55×10~(-7) mol/L。在2.0、5.0μmol/L加标水平下的回收率为94.5%~102.8%,相对标准偏差(RSD,n=5)小于4%。该方法选择性好,灵敏度高,可用于水果和蔬菜中农药乙酰甲胺磷的快速检测。 相似文献
73.
74.
通过化学镀和电化学镀的方法制备了一种Ni(OH)2电化学活性材料修饰三聚氰胺泡沫(MF)可压缩骨架的超级电容器电极材料MF/Ni(OH)2。MF/Ni(OH)2可压缩电极材料表现出最佳的电容性能,例如循环稳定性(即使在40 mA/cm-3的电流密度下经过2000次充放电循环后,可压缩电极仍能保持90.63%的初始电容)和可压缩稳定性(即使在压缩率为50%时,仍具有97.88%的电容保持率)。层状可压缩超级电容器由MF/Ni(OH)2弹性材料作为阳极,镍/碳(Ni/C)为阴极以及实验室中常用的滤纸作隔膜材料组成。这种超级电容器装置在不同的压缩下表现出良好的电化学性能和优异的压缩稳定性。最后,使用可压缩的超级电容器来点亮LED灯,以展示其在柔性电子设备中的应用。这些优化的电化学和机械性能表明MF/Ni(OH)2可作为可压缩超级电容器的应用中的候选电极。 相似文献
75.
76.
77.
78.
建立了测定大气中25种有机氯农药(OCPs)的同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱法(ID-HRGC/HRMS)。样品用正己烷/二氯甲烷(1∶1, v/v)进行加速溶剂萃取(ASE)。通过柱洗脱实验、单柱和组合柱净化实验,最终确定样品的净化方案为弗罗里硅土固相萃取柱和石墨化炭黑固相萃取柱组合净化。样品萃取液净化后进行HRGC/HRMS分析。采用平均相对响应因子(RRF)法对样品中目标物进行定量,6点校准溶液RRF的相对标准偏差(RSD)均≤20%。线性范围为0.4~800 μg/L,相关系数R2均>0.992。对空白样品依次进行100 pg、400 pg和15 ng水平下的加标试验,各添加水平下OCPs测定值的RSD为0.64%~16%,加标回收率为67.2%~135%。穿透试验表明,滤膜+聚氨酯泡沫/聚氨酯泡沫作为吸附介质的大体积主动大气采样器(AAS)在采集环境空气时,五氯苯极易发生穿透,有效采样模式待进一步研究。在上述采样模式下,六氯苯的有效采样体积较小,标准状态(101.325 kPa, 273 K)采样体积应≤30 m3,其他OCPs应≤1200 m3。以上述体积计算,25种目标化合物的检出限为0.002~0.7 pg/m3。对北京环境空气样品分析测定,结果显示除反式-环氧七氯、异狄氏剂、顺式-九氯和4,4'-滴滴滴在部分样品中未检出外,其他OCPs均为100%检出;六氯苯浓度在514~563 pg/m3之间,其他OCPs的浓度在0.01~18.9 pg/m3之间;替代标回收率为33.9%~155%。由于现有相关监测标准的仪器灵敏度较低、方法检出限较高,已无法满足目前空气中痕量OCPs的测定需求,因此亟待修订新的高灵敏度监测方法标准。该方法适用于目前大气中OCPs的超痕量水平分析,为新标准的制订奠定基础,也为国家履行相关国际公约提供有力技术指导。 相似文献
79.
分别用机械研磨无溶剂法、添加柠檬酸无溶剂法制备了Ni/MCM-41催化剂,对所制催化剂进行了分析表征,探究其萘加氢反应性能并与常规浸渍法进行了对比。与常规浸渍法相比,机械研磨无溶剂法所制催化剂的物理性质相近,金属镍分散度和萘加氢性能略有提高;添加柠檬酸无溶剂法则显著提升了催化剂的分散度和萘加氢性能,金属镍分散度由6.9%大幅提高至67.9%,萘加氢性能提高了近1倍。通过红外光谱、紫外光谱和热重分析,提出了添加柠檬酸对无溶剂法制备催化剂性能的促进作用机制。 相似文献
80.
采用MCX固相萃取柱净化,以超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法建立了香辛调料中曲托喹酚的测定方法。样品采用0.2%酸性乙醇提取,经MCX柱净化浓缩后,在ACQUITY BEH C18色谱柱上以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,UPLC-MS/MS以MRM方式进行定量分析。结果表明,曲托喹酚在0.1~50 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.998,方法的检出限(LOD)为0.2 μg/kg,定量下限(LOQ)为0.5 μg/kg。化合物在不同基质的4个加标水平(0.5、2、10、100 μg/kg)下的回收率为74.5%~98.8%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~9.1%。该方法灵敏、准确、可靠,可用于香辛调料中曲托喹酚的测定。 相似文献