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建立了超高效液相色谱串联质谱法测定婴儿奶粉中维生素B12的方法。采用三氯乙酸沉淀蛋白质,HLB固相小柱吸附净化提取液中的维生素B12,以50%的甲醇洗脱,吹去甲醇后定容测定,色谱柱为ACQUTITY UPLC BEH C18柱,以甲醇–10 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,MRM模式,定量离子为m/z 678.3/147.2。在优化条件下,线性范围为0.5~200μg/L,相关系数(r)为0.999 3,检出限为0.3μg/kg,回收率为88.3%~92.9%,测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6)。方法具有样品处理简单、灵敏度高、重现性好、分析时间短等优点,可以作为实验室常规测定婴幼儿奶粉中维生素B12的方法。 相似文献
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速同时测定牛奶中53种β-内酰胺类抗生素及其代谢产物的残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱快速测定牛奶中53种β-内酰胺类抗生素及其代谢产物残留的检测方法。牛奶样品经等量乙腈沉淀去蛋白、超滤后,以0.1%(v/v,下同)甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,在ACQUITY BEH C18色谱柱上实现分离,一次进样分析仅需10 min,正离子电喷雾多反应监测(MRM)模式检测,基体工作曲线内标法定量。线性范围从方法的定量限至200μg/kg,相关系数均优于0.991 1,平均加标回收率在71%~121%之间,相对标准偏差为1.7%~19%(n=6)。方法简单、快速,每人每天可处理50多份样品,检出限能够满足我国和欧盟对兽药残留的最高限量要求,适合于牛奶样品中53种β-内酰胺类抗生素及其代谢产物的快速筛查和定量测定。 相似文献
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建立了使用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速有效测定甘蓝、豇豆以及菠菜三种蔬菜中11种常见农药残留的方法。蔬菜样品经乙腈提取,Cleanert-NH2固相萃取柱净化后,采用ACQUITY UPLC·BEH C18色谱柱分离,以电喷雾电离、多反应监测模式检测。考察了不同配比的甲醇-水组成的流动相对电离效率、分辨率和灵敏度的影响,研究了不同蔬菜样品中的基质效应。通过基质匹配标准曲线进行定量,11种农药在5~100μg·L-1范围内线性良好,线性相关系数r0.99,目标农药的检出限在0.05~0.5μg·kg-1之间,11种农药在0.01 mg·kg-1,0.05 mg·kg-1和0.10 mg·kg-1三个加标水平下的回收率为80%~120%,相对标准偏差为2.7%~16.3%。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水体中莠去津和呋喃丹的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
水样中莠去津和呋喃丹通过C18固相萃取柱使之分离并富集。用氮气将固相萃取柱吹干后,用二氯甲烷淋洗使被测组分洗脱,所得洗脱液用氮气吹至尽干,用混合溶剂[甲醇与甲酸-水(0.1+99.9)溶液按40比60的比例混合]1 mL溶解残渣,所得溶液供超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析用。用Waters BEH C18色谱柱作分离柱,用不同比例的甲醇和甲酸-水(0.1+99.9)溶液的混合液作流动相进行梯度淋洗,使上述两种农药分离后进行串联质谱测定,所用质谱条件为电喷雾离子源,正离子扫描和多反应监测模式。两种农药质量浓度均在0.10~10.00μg.L-1范围内与相应的峰面积值呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.15 ng.L-1。在3个浓度水平上(0.10,0.50,5.00μg.L-1)加入两种农药的标准溶液进行回收试验,测得其平均回收率在77.0%~102.2%之间,相对标准偏差(n=5)在2.9%~7.6%之间。 相似文献
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采用固相萃取技术对土壤和灌溉用水中的矮壮素及缩节胺进行富集处理,并对固相萃取柱的类型和淋洗条件进行优化,采用超高压液相色谱-质谱/质谱联用技术对富集样品进行分离检测.结果表明,灌溉水中矮壮素和缩节胺的加标水平为0.05、0.10、0.20μg/L时,回收率分别为73%~83%和76%~81%,相对标准偏差分别为9.2%... 相似文献
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对QuEChERS前处理方法从提取、分离、净化等方面进行优化以减弱样本中的基质效应,提高灵敏度;使用提取试剂(含0.1%甲酸的乙腈:甲醇=70:30,V/V)进行提取,加入无水硫酸镁、硼酸钠、研磨珠进行提取分离,使用混合净化剂(十八烷基硅烷(C18):乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)=1:2,m/m)进行净化,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明:在优化条件下,苯丙胺类及其相关9种物质的色谱峰分离良好,且各标准化合物的线性相关系数均大于0.991,检出限(LODs)为0.3~1.0 ng/mL,定量限(LOQs)均为2.5 ng/mL;血液添加标准品样本在低(20 ng/mL)、中(100 ng/mL)、高(400 ng/mL)3个浓度的加标回收率为80.1%~103.1%,精密度相对标准偏差(RSD)为1.5%~8.6%;临床4份检测样本中有3份检出苯丙胺类阳性,准确率为71.5%~99.1%。所建立的QuEChERS方法与UPLC-MS/MS结合的分析方法可应用于血液样本中苯丙胺类及其相关9种药物的同时检测分析。 相似文献
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建立了基于磁性共轭微孔聚合物的磁固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定果蔬中7种有机磷杀虫剂的方法。将亚苯基亚乙炔基修饰的Fe3O4与1,3,5-三溴苯、1,3,5-三乙炔苯反应,制备磁性共轭微孔聚合物,材料能有效吸附共轭结构的有机磷杀虫剂,并在外磁场中实现便捷磁分离。方法的检出限(LOD)为0.12~5.0 ng/kg,加标回收率为80.8%~125%,相对标准偏差(RSD)小于6%(n=5)。方法应用于分析市场上果蔬样品中7种有机磷杀虫剂,检出含量为1.1~500.0 ng/kg。该方法灵敏度高,准确可靠,对果蔬中有机磷杀虫剂的检测具有良好的应用潜力。 相似文献