Hollow-fiber liquid-phase microextraction prior to low-temperature electrothermal vaporization ICP-MS for trace element analysis in environmental and biological samples

A new method of hollow-fiber liquid-phase microextraction (HF-LPME) prior to electrothermal vaporization (ETV) inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) determination of trace Cu, Zn, Pd, Cd, Hg, Pb and Bi, based on gaseous compounds introduction into the plasma as their diethyldithiocarbmate (DDTC) chelates, was developed. The use of the reagent DDTC as chemical modifier could not only enhance the analytical signals, but also decrease the vaporization temperature. At a temperature of 1300 degrees C, trace Cu, Zn, Pd, Cd, Hg, Pb and Bi can be vaporized completely into the ICP. The factors affecting the formation of the chelates and their vaporization behaviors were investigated in detail, and the microextraction conditions were optimized. Under the optimized conditions, the detection limits of the proposed method were 12.4, 28.7, 7.9, 4.5, 3.3, 4.8 and 1.6 pg ml(-1) for Cu, Zn, Pd, Cd, Hg, Pb and Bi, respectively. Enrichment factors of 305, 284, 24, 29, 20, 73 and 43 could be achieved within 15 min of extraction time, and the relative standard deviations (RSDs) for the seven determinations of 0.5 ng ml(-1) of target analytes were 8.8, 6.9, 7.1, 9.4, 10.2, 6.1 and 10.8%, respectively. The newly developed method has been applied to the determination of trace Cu, Zn, Pd, Cd, Hg, Pb and Bi in environmental water and human serum samples, and the recoveries for the spiked samples were in the range of 88-116%. In order to validate this method, two certified reference materials, GBW08501 peach leaves and GBW(E)080040 seawater, were analyzed, and the determined values were in good agreement with the certified values.     

利用LiDAR系统对飞机残骸进行分析的新方法

飞机失事的事故率较低,但损失一般较为严重.对飞机残骸现场的有效记录,能够帮助我们了解失事场景,并进行后续分析,但国内外相关研究较少.本文利用一套LiDAR系统对事故现场进行测绘和三维尺度图像信息保存.并结合改进的ICP算法实现了更高精度的点云拼接,从而对失事前后的同一部件进行对比分析,以确定其受力和变形情况,进而帮助确定失事原因.与其他飞机失事场景记录方法相比,该系统三维重现效果更好.     

ICP等离子体鞘层附近区域发光光谱特性分析

为了独立控制鞘层附近区域离子密度和离子能最分布,采用光发射谱(OES)测量技术,对不同射频功率、放电气压和基底偏压下感应耦合等离子体鞘层附近区域辉光特性进行了研究.原子谱线和离子谱线特性分析表明,在鞘层附近区域感应耦合等离子体具有较高的离子密度和较低的电子温度.改变放电气压和射频功率,对得到的光谱特性分析表明,鞘层附近区域离子密度随射频功率的增大而线性增大,在低压下随气压的升高而增大.低激发电位原子谱线强度增加迅速,高激发电位原子谱线强度增加缓慢,而离子谱线强度增加很不明显.改变基底直流偏压,对得到的发射光谱强度变化分析表明,谱线强度随基底正偏压的增加而增大.随着基底负偏压的加入,谱线强度先减小而后增大;直流偏压为-30 V时,光谱强度最弱.快速离子和电子是引起Ar激发和电离过程的主要能量来源.     

激光诱导等离子体的实验研究及其在光谱分析中的应用

综述了近几年国内外在激光诱导等离子体方面的实验研究进展 ,及其在光谱分析中的应用。着重阐明了在不同的条件下 (气体种类、环境气压、激光能量、波长、脉宽、功率密度、观测高度 )激光诱导等离子体的形成、辐射、电子温度、电子密度和扩散速度方面的实验研究 ;另外 ,激光诱导等离子体用于物质成分分析中 ,主要阐述了直接采集等离子体的辐射进行固态、液态和气态样品的分析以及激光烧蚀与ICP光源联用进行的光谱化学分析两个方面 ,并对影响分析精确度和检出限的因素进行了简要讨论     

ICP-AES法测定古代车师人肋骨中的痕量元素

近几十年来 ,古代人群的食谱研究已经成为现代科技考古学的一个重要组成部分 ,也是当前国际科技考古学研究领域的一项前沿性课题。人类骨骼的微量元素分析为重建古代居民的食谱提供了大量信息。本文用硝酸 盐酸消解样品 ,采用电感耦合等离子发射光谱仪 (ICP AES) ,在选定的最佳条件下 ,对新疆地区古代车师人肋骨中的Sr,Zn ,Ca ,Cu ,Mg,Fe ,Ba ,Mn等 8种痕量元素进行了测定 ,该方法采用一次溶样 ,多元素同时测定 ,回收率为 87 4 %～ 1 0 6 6 %之间。相对标准偏差为 0 5 %～ 3 3%。该方法简单 ,快捷可靠 ,适用于古代骨样品的测定 ,结果令人满意。其结果为考古学和人类学的研究提供了科学的依据。同时考察了不同酸度对分析结果的影响和共存元素间的相互干扰 ,此外还进行了精密度实验。     

小试金富集ICP-AES法同时测定试样中的铂、钯、金

文章报道了用小试金富集ICP AES法同时测定试样中的铂、钯和金 ,将 1 0～ 2 0g试样中的铂、钯、金富集在毫克量的银合粒中 ,制成溶液后用ICP AES法同时测定铂、钯和金。该方法的检出限 (μg·mL-1 )Pt,Pd ,Au分别为 0 0 1 ,0 0 0 5 ,0 0 1 ,相对标准偏差 (RSD ,n =1 0 )分别为 0 1 % ,0 1 2 % ,0 0 9% ,标准回收率均在 97%以上。生产实践表明 ,本方法是一种快速、简便、准确的分析方法 ,已被我们应用于测定样品中的铂 ,钯和金     

用扫描式电感耦合等离子体光谱仪测定红矾钾产品中的杂质

应用电感耦合等离子体发射光谱法测定了铬盐清洁工艺红矾钾产品中的微量元素硅、铝、铁、钙、锰、镁和氯。采用基体匹配法消除了大量基体的干扰。实验的优化条件为RF发生器的入射功率095kW;载气压力013MPa,流量12L·min-1;辅助气流量02L·min-1。元素氯用氯化银沉淀间接测定,在6%的硝酸体系中氯离子形成氯化物完全沉淀,在50℃陈化2h后进行测定。样品的加标回收率在90%～104%,RSD<4%,检出限在10-4%～10-5%。随机抽样的分析结果与标准加入法吻合较好,相对误差在-427%～ 526%。本方法用于实际样品分析,快速简单,结果令人满意。     

藏药材麻花艽中铜锌铁锰含量分析

采用ICP-AES法对青海省内采集的麻花艽中的铜、锌、铁、锰的含量进行了测定。结果表明,麻花艽中四种元素含量丰富,各部位含量差异较大,其中基部茎部含量较高,入药部位根部次之,为以后的开发利用提供了基础数据。     

ICP-AES测定南方离子型稀土精矿中稀土配分

采用 ICP- AES同时测定了南方离子型稀土精矿中 L a、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu和 Y组分的含量。选择了合适的分析线 ,确定了各元素的检出限为 0 .0 4— 13.6 μg/L,加标回收率为 90 %— 110 %。方法准确、快速、简便 ,已用于生产实践中     

ICP-AES测定奥里油中钒、钠和镁

应用 ICP- AES法同时测定奥里油中钒、钠、镁含量。用程序升温法灰化奥里油样品 ,引入大流量的干燥空气除去样品中水分 ,解决了传统灰化法因样品突沸引起的金属元素损失及重复性差的问题