配合物形成的三维超分子体系—[Ni(C_6H_4O_2N)_2(H_2O)_4]的水热法合成、晶体结构及热分析

采用水热法用Ni(NO3)26H2O和异烟酸制备出了一种新的由配合物形成的三维超分子体系—[Ni(C6H4O2N)2(H2O)4],并通过X射线衍射对其晶体结构进行了测定。 该晶体属三斜晶系,空间群为Pī, 所得晶胞参数为: a = 6.9228(4), b = 9.6664(19),c = 6.322(1) , a = 96.86(3), b = 113.33(3), g = 110.35(3)°, V = 347.6(1) 3, Z = 1, Mr = 374.98, Dc = 1.791 g/cm3, F(000) = 194, m = 1.443 mm-1。用1362个可观察的 (I > 2s(I))衍射点,修正123个结构参数, 最终偏离因子R = 0.0444,wR = 0.1271。在组成该化合物的基本结构单元[Ni(C6H4O2N)2(H2O)4]中,Ni处于1个稍微拉长的八面体的中心; 各个结构单元之间通过氢键OH…O相互连接,形成了无限伸展的具有层状结构的三维超分子体系。 另外,从差热及热重曲线可以看出,该化合物加热到154 ℃时开始分解, 首先失去4个H2O,再失去2个异烟酸根,最后残余物为NiO。     

以铜离子为模板的褐藻酸凝胶对铜离子的选择性富集研究

以铜离子为模板，制备了褐藻酸凝胶（Cu-alginate)，通过吸附实验及过柱渗滤实验，试验了该吸附剂对铜离子的选择性吸附性能，并且采用该吸附剂富集了自来水中微量的Cu^2 ，结合原子吸收法测定了水样中Cu^2 的含量。结果表明：该吸附剂对Cu^2 有较高的选择性吸附性能，显著优于一些化学合成铜离子模板缩聚物及非铜模板褐藻酸凝胶（如Ca-alginate),非重金属离子（如K^ 、Na^ 、Ca^2 ）及某些重金属离子（如Ni^2 、Cd^2 ）等对Cu^2 的吸附均不产生明显干扰。用该吸附剂富集水中的微量铜离子，回收率可达97.7%。     

改性生物凝胶对重金属离子的吸附性能研究

以桔子汁加工残渣为原料,制备钙型和氢型生物凝胶作为吸附剂,用于去除水溶液中的重金属离子.结果表明,上述凝胶在水溶液中稳定性较好,对重金属离子的吸附性能优良.钙型凝胶的吸附选择性顺序为:Fe3 ＞Pb2 ＞Cd2 ＞Zn2 ,饱和吸附容量分别为:Pb2 、Cd2 、Zn2 均为约1.1mmol/g、Fe3 为1.5mmol/g;氢型凝胶的吸附选择性顺序为:Pb2 ＞Zn2 ＞Cd2 .钙型凝胶对Fe3 的吸附行为明显不同于氢型凝胶,钙型凝胶以离子交换机理以及Fe3 与Ca2 之间的共沉淀作用为主;而氢型凝胶对Fe3 的吸附则以离子交换机理为主.     

IIB族金属二硫代氨基甲酸配合物的合成、表征及热稳定性研究

在甲醇溶液中合成了一系列IIB过渡金属Zn(II), Cd(II)的二羟乙基二硫代氨基甲酸[(EtOH)₂dtc]的配合物, 并对配合物M[(EtOH)₂dtc]₂L [M＝Zn (1), Cd (2), L＝2,2'-联吡啶; M＝Zn (3), Cd (4), L＝邻菲啰啉]进行了红外光谱、元素分析、热重分析表征工作. 热重分析表明配合物1～4中DTC配体比中性配体更易失去, 热分解最终产物为相应的氧化物. 对化合物1, 2做了X-ray单晶衍射分析, 1为单斜晶系, P2₁/c空间群, 晶胞参数a＝0.72146(5) nm, b＝2.61720(18) nm, c＝1.59438(11) nm,b＝97.899(2)°, V＝2.9820(4) nm³, Z＝4, m＝1.133 mm^－1, D_c＝1.297 Mg•m^－3; 2为三斜晶系, P-1空间群, 晶胞参数a＝1.0075(2) nm, b＝1.1580(2) nm, c＝1.1777(2) nm, a＝70.92(3)°, b＝85.71(3)°, γ＝81.02(3)°, V＝1.2822(4) nm³, Z＝2, m＝2.118 mm^－1, D_c＝1.630 Mg•m^－3.     

全硅FER沸石上有机吸附物脱附行为的研究

运用热分析技术,研究吸附在体相和表面结构完美的单晶状疏水全硅FER沸石孔道中的有机化合物的脱附行为,测定亲和性指数AT值和负载量。所研究的吸附质为直链烷烃、直链烷基醇、直链烷基胺等,结果显示醇有较低的AT值,而直链烷烃有较高的AT值,胺类有最高的AT值。证明全硅FER沸石骨架对烷基、胺基呈现出强的"亲和性",而对羟基呈现出“憎性”。同时还发现吸附质的链长对脱附性质、AT值也有较大影响。     

非线型缩聚物的重均分子量

本文用数学期望方法研究了非线型共缩聚物的重均分子量,并推导出重均分子量表达式,将3种特例的理论曲线与实验结果相比较,两者基本相符。     

改进黏度在线凝胶色谱的测定结果

黏度在线凝胶色谱是一种同时配备浓度和黏度检测器的凝胶色谱，由于其测定过程简单直接，被越来越多地广泛采用，但因为数据处理方式和仪器精度的问题，其数均分子量、重均分子量与分散度结果存在较大误差．实验表明，选择适当的谱峰叠加处理、改进普适校正曲线精度、调整标样进样方式以及选择合适的积分点等手段可以明显改善存在的问题，从而大幅度地提高数均分子量、重均分子量与分散度的结果准确性。     

单壁纳米碳管的纯化研究

A purification method to remove the metal catalysts and impurity carbon materials from arc-discharge-grown single-walled carbon nanotubes (SWCNTs) has been developed. Microporous membrane and the oxidation in the air for the crude SWCNTs were used to eliminate the coexisting metal catalysts nanoparticles，carbon nanoparticles and amorphous carbon. Then we used the high resolution transmission electron microscopy (HRTEM) to characterize the crude SWCNTs prepared by arc-discharge method and the purified SWCNTs. The Raman spectra and the thermogravimetric analysis (TGA) were also utilized to analyze the approach of our purification for SWCNTs. With this method the SWCNTs with the purity more than 95% could be obtained.     

铁催化剂在碳—氧反应中的热重研究

采用动态TG－DTG，研究了铁催化剂的制备方法、前驱化合物的 种类及 热处理对其在碳－氧反应中催化活性的影响。观察到在干混法制备催化剂时，所用铁盐分解温度越低活性越高。此外还发现，热处理可明显提高由分解温度高的含氧铁盐制备的 催化剂的活性，但对于不含氧铁盐和分解温度低的含氧铁盐无影响。     

用热分析技术测定碳化硅粉体对聚乙二醇的吸附量

用热分析技术TG-DTA(thermal gravimetric and differential thermal analysis)测定浆料中碳化硅粉体对分散剂聚乙二醇PEG(polyethylene glycol)的吸附量. 结果显示PEG在Ar气氛中411.5 ℃时完全分解; 碳化硅表面分散剂PEG的吸附量随着pH的增大而下降, 在较高pH下大多数分散剂仍存在于溶液中; 分散剂PEG的吸附量通过公式(1)进行计算. 该方法简单方便, 可以应用于测量氧化物或非氧化物吸附紫外-可见分光光度法不能测定的一些有机聚合物分子.