电喷雾串联质谱快速分析人参皂甙混合物

电喷雾串联质谱快速分析人参皂甙混合物周雨莫文俊刘淑莹＊（中国科学院长春应用化学研究所１３００２２）在天然产物的化学成分研究中，混合物的分离和各组分的结构鉴定一直是困扰我们的难题。通常的化学成分分析，涉及到提取、分离等多个步骤，最后才能通过ＮＭＲ、ＭＳ...     

烯烃配位的过渡金属卡宾配合物的研究——ⅩⅥ.四氟苯并双环[2.2.2]辛三烯三羰基铁的新奇开环反应——新型螯合双烯丙基二羰基铁配合物的合成和结构

四氟苯并双环[2.2.2]辛三烯三羰基铁(C_(12)H_6F_4)-Fe(CO)_3(1)与芳基锂试剂ArLi(Ar=C_6H_5ο-,m-,ρ-CH_3C_6H_4、ρ-CH_3OC_6H_4、ρ-ClC_6H_4),在低温下反应,生成的酰羰基锂盐中间体用三乙基氧铃一四氟硼酸盐(Et_3OBF_4)在水溶液中于O℃进行烷基化时,双环烯烃配体开环,生成组成为(C_(12)H_6F_4)(CO)_2FeC(OC_2H_5)Ar的螯合双烯丙基二羰基铁配合物(2—7)。配合物5的晶体属单斜晶系,晶胞参数为:a=16.870(4),b=13.707(4),c=19.361(4)A,β=107.92(2)°,v=4259(1)A~3,z=8,空间群为C_(2h)~6—C2/c,最后的偏离因子R=O.0409,R_w=O.0391。     

含烯烃配体的过渡金属卡宾配合物的研究 Ⅴ.新型异构化的环己二烯(二羰基)[乙氧基(芳基)卡宾]铁配合物的合成和结构

最近,我们报道了含直链共轭双烯配体和支链共轭双烯配体的金属羰基化合物,丁二烯三羰基铁和异戊二烯三羰基铁与亲核试剂芳基锂在低温下反应,继后用Et_3OBF_4烷基化,分别生成一族新奇的异构化的丁二烯和异戊二烯烷氧基卡宾铁配合物。这些配合物的结构显示的中心金属和烯烃配体的键合方式是非常有趣的。本文选择含环状共轭双烯配体的1,3-环己二烯三羰基铁(1)与芳基锂在低温下进行类似的反应,以观察环烯烃配体的反应活性及其     

THE CRYSTAL STRUCTURE OF THE ADDITION COMPOUND OF SODIUM TETRAHYDROGEN DECAVANADATE AND HEXAMETHYLENETETRAMINE

The title compound crystallizes in the space group C_i~1-Pī with cell constants a=9.589, b=10.486, c=11.139, α=103.27° β=98.20° and γ=103.16°. After deriving the position parameters of all V atoms by Patterson method, the coordiuates of all the non-hydrogen and hydrogen atoms were obtained from successive Fourier and difference syntheses, and the leastsquares refinement for all atoms gave a final discrepancy factor R=0.0279. The chemical content within a unit cell has been identified definitely as (Na~+)_2·(H_2V_(10)O_(28)~(4-))·2((CH_2)_6N_3N-H~+)·8H_2O.     

纳米无机阻燃剂的研究进展

本文概述了纳米三氧化二锑、纳米氢氧化铝、纳米氢氧化镁、纳米层状双氢氧化物无机阻燃剂的制备方法、阻燃性和在纳米阻燃复合材料中的应用,并总结了纳米阻燃剂对复合材料的阻燃机理,提出了在阻燃复合材料方面的研究方向与建议.     

高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法检测血液中8种苯二氮卓类药物

建立了血液样本中8种苯二氮卓类药物的高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱(QTRAP HPLC-MS/MS)检测方法。血液样本经乙腈沉淀蛋白法处理,离心取上清液,过滤后采用分段多反应监测结合信息依赖性采集与增强离子扫描(sMRM-IDA-EPI)模式分析,结合EPI二级谱库检索确证可疑检出物,以sMRM数据采用外标法定量检测。8种苯二氮卓类药物在0.5~50 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.998);检出限为0.01~0.10 ng/mL,定量下限为0.10~0.25 ng/mL;化合物在1.0、5.0、20 ng/mL 3个加标水平下的回收率为79.3%~112%,基质效应为79.8%~97.2%,相对标准偏差为4.3%~11%。该方法操作简便,结果准确,适用于中毒患者病情的快速确诊与评估,可为医疗急救与中毒检测提供技术支持。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定土壤中11种金属元素

称取0.25 g样品加入5ml硝酸和2ml氢氟酸,用微波消解技术对样品进行前处理。以Re作为As、Pb、Tl的内标,Rh作为Cd、Co、Cr、Ni的内标,Bi作为Be、Cu、Zn的内标,Tb作为V的内标,建立了KED模式下可同时测定土壤中Be、As、Cd、Co、Cr、Cu、Ni、Pb、Tl、V、Zn 11种金属元素的微波消解ICP-MS方法。该方法线性关系良好,线性相关系数均在0.9990以上,检出限为0.002mg/kg-0.054 mg/kg。检测土壤标准物质GSS-17、GSS-18验证方法准确性,结果显示测定值均在标准差允许范围内,相对标准偏差在0.29%-5.33%,是一种快速、可靠的土壤多种金属元素检测方法。     

Lu(La)2O3微米晶中提高Bi3+离子下转换蓝光发光性能的研究

采用尿素沉淀法制备一系列Bi³⁺/La³⁺共掺Lu₂O₃和Bi³⁺/Lu³⁺共掺La₂O₃微米晶。在掺杂Bi³⁺离子的Lu₂O₃微米晶中,C₂位点的Bi³⁺离子可以将吸收的能量转移给S₆位点的Bi³⁺离子。同时,在Lu₂O₃:1%Bi³⁺,0～5%(摩尔分数,下同)La³⁺微米晶中,372和337 nm(C₂和S₆位点的Bi³⁺离子)紫外光的激发下,Bi³⁺离子的发射峰强度随着La³⁺离子掺杂浓度的增加而增加,掺杂5%La³⁺时与不掺杂La     

氮掺杂碳纳米管增强中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定生物样本中溴系阻燃剂

该文建立了氮掺杂碳纳米管（N-CNTs）增强中空纤维液相微萃取（HF-LPME）结合高效液相色谱（HPLC）同时检测生物样品中四溴双酚A(TBBPA)和十溴二苯醚（BDE209）的分析方法。分别以15μL甲苯-正辛醇（1∶1,体积比）和甲苯-乙酸乙酯（1∶1,体积比）有机溶剂对血清和尿样在常温下萃取10 min,在萃取过程中,中空纤维膜排阻样品中蛋白质,避免了大分子物质的干扰。目标化合物经Kjnetex EVO C18(2.1 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,以水和乙腈为流动相进行梯度洗脱。考察了不同萃取溶剂、提取时间、氮掺杂碳纳米管用量、样品p H值、搅拌速率、Na Cl浓度和解吸溶剂种类对目标化合物萃取效率的影响。结果表明,在最佳条件下,TBBPA和BDE209分别在2～200 ng/m L和10～200 ng/m L范围内具有良好的线性关系,相关系数（r2）不小于0.995,检出限分别为0.375 ng/m L和2.8 ng/m L,定量下限分别为9.4 ng/m L和1.25 ng/m L。在3个加标水平下,目标分析物的回收率为84.5%～114%,相对标准偏差为1.4...     

低活化铁素体/马氏体钢CLF-1激光焊接模式转变研究

为研究低活化铁素体/马氏体钢(RAFM) CLF-1激光焊接模式转变规律,对其焊缝横截面形貌及尺寸进行了宏观表征和定量分析。结果表明,在一定条件下,随着焊接功率的增大,焊接模式从热传导焊模式向小孔深熔焊模式转变,焊缝横截面表现为“圆弧形”、“V字形”和“钉头形”三种类型形貌。CLF-1钢激光焊接模式不受焊接速度、离焦量变化的影响。激光焊接模式转变的临界值为深熔焊阈值,CLF-1钢深熔焊阈值由材料自身特性决定,当焊接速度为10mm·s^-1时,CLF-1钢深熔焊阈值约为1.20kW·mm^-1。