气质联用法测定含蛋白食品中的甜蜜素

建立了一种用于检测含蛋白食品中甜蜜素的方法.用三氯乙酸对样品进行蛋白变性,次氯酸钠作衍生剂将甜蜜素定量转化为N,N-二氯环己胺,正己烷萃取与基体分离后由气相色谱-质谱联用技术进行测定.在2～50 μg/mL范围内方法的线性良好,5,10和25mg/kg等3个添加水平下,回收率稳定在75.0%～100.0%之间,RSD≤12.1%,灵敏度高,检出限为1.0 mg/kg.     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的红霉素及其代谢物

建立了高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中红霉素及其代谢物红霉素A烯醇醚和脱水红霉素A的测定方法。以pH 7.0的磷酸盐缓冲液为提取剂,经HLB小柱净化富集后,采用高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中红霉素及其代谢物的含量。该方法前处理简单,采用内标法定量,方法的线性范围为2.0~100.0μg/L,相关系数大于0.996,红霉素及其两种主要代谢物的检出限和定量下限分别为0.5μg/kg和2.0μg/kg,回收率范围为70.5%~109.2%,RSD小于10%。方法的回收率稳定且重现性较好,可用于蜂蜜中红霉素及其代谢物的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中曲酸

建立了食品中新型防腐剂曲酸的高效液相色谱-串联质谱的定量测定方法。动物禽肉、鱼虾甲壳类、酱菜类、水果蔬菜、面制品等固体样品经乙腈提取;酱及酱油、醋、酒、饮料、糖浆等液体样品经水稀释,乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀蛋白;以C18柱为分离柱,流动相为乙腈和5 mmol/L乙酸铵甲酸溶液,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。选择1个母离子和2个子离子进行选择反应监测,以13C6-曲酸作为内标,选择信号最强的子离子进行定量测定。固体类基质中的定量限(按信噪比(S/N)大于10计)为0.1 mg/kg;液体类基质中的定量限为2.5 mg/kg。在0.1～2.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r＞0.99。各种基质在3个添加水平的平均回收率在72.6%～114%之间,相对标准偏差均小于11.4%。本方法简单实用,准确可靠,适用范围包括了食品中可能使用曲酸这种食品添加剂的大部分基质,可以满足进出口食品中曲酸的定性和定量要求。     

可见光谱分析在HT-7边界再循环研究中的应用

HT-7超导托卡马克致力于准稳态放电及相关物理的研究。目前HT-7成功获得了长脉冲运行达近64 s的高温等离子体。大量实验证明,器壁上气体再循环对托卡马克等离子体的品质十分重要。采用光学多道分析仪(OSMA)系统通过氢氘比的测量来研究边界粒子的再循环。放电过程中,边界再循环对粒子的平衡起主导地位。在放电平稳,密度可控阶段,氘(氢)再循环起主导作用,此时再循环系数R≤1;而放电的后期随着边界温度的升高,辐射总功率的加强,密度进而处于不可控状态,此时R＞1, 杂质再循环也逐渐趋于主导地位,这是引起等离子体破裂的原因之一。利用此方法还可以进一步研究壁条件对边界再循环的影响。