含硫柔性二苯甲酸及氮杂环配体的Zn(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

以2,2'-二硫代二苯甲酸、2,2'-联吡啶、咪唑、硝酸锌和硝酸锰为原料,使用水热方法合成了配合物[Zn(EBLA)(2,2'-bipy)(H₂O)](EBLA=2,2'-二苯甲酸硫醚)(2,2'-bipy=2,2'-联吡啶)(1),自然挥发法制备了配合物[Mn(EBSA)(im)₂(H₂O)]_n(EBSA=2,2'-二硫代二苯甲酸)(im=咪唑)(2).利用元素分析、红外和热重分析对其进行了表征.利用X-射线单晶衍射对结构进行了测定,并研究了配合物1的荧光性质.配合物1中,2,2'-二苯甲酸硫醚是通过水热方法由2,2'-二硫代二苯甲酸发生原位反应制备,Zn²⁺离子是五配位的四角锥双核结构;配合物2中,Mn²⁺离子是六配位的变形八面体一维链状结构.配合物中存在氢键和π-π堆积等弱的分子间作用力.     

中药柴胡总皂苷急性肝毒性的代谢组学研究

运用UPLC-MS联用技术对空白对照组、柴胡总皂苷(SS)组大鼠在给药后第3天和第5天的尿液样本进行分析检测,获得了以质荷比和保留时间为变量的矩阵数据。据此建立各组大鼠的尿液代谢轮廓图,并利用主成分分析(PCA)建立了SS的代谢组学毒性模型。结合肝组织病理,探讨了柴胡总皂苷的急性肝毒性。对于SS组与正常组,大鼠尿液代谢轮廓图表现出了一定的差异。在代谢组学毒性模型中,给药第3天和第5天的PCA分类均偏离正常组,而第5天的偏离程度强于第3天。同时,在第5天的肝组织病理切片中发现了组织病变。由此表明,给药组大鼠的代谢组偏离了正常组,这种偏离正是肝急性毒性的表现,且给药到第5天的肝毒性强于第3天,表明肝毒性与给药累积剂量呈正相关,表现出了明显的急性和累积肝毒性。     

功能性马丙共聚物树脂富集-分光光度法测定痕量铁(Ⅲ)

建立了功能性马来酸酐、丙烯酰胺共聚物树脂P(MA-AM)富集-分光光度法测定痕量Fe(Ⅲ)的新方法。考察了树脂对痕量Fe(Ⅲ)的吸附、洗脱行为。结果表明,在pH=3.5时,P(MA-AM)能富集Fe(Ⅲ),吸附30min时,最大吸附率达98.7%;以3.0mol/L的HCl作为洗脱液,Fe(Ⅲ)的回收率为96.2%;富集倍数可达20倍。该方法的检出限为0.02mg/L,相对标准偏差为3.0%,回收率范围为93.3%～97.6%。方法可应用于实际样品中痕量Fe(Ⅲ)的测定。     

高碘酸氧化法快速测定进口粗甘油中甘油含量

建立了高碘酸氧化法快速测定进口粗甘油中甘油含量的分析方法。对高碘酸钠加入量、溶液pH值和放置时间等主要影响因素进行了考察。经试验确定了最佳实验条件:质量浓度为60 g/L的高碘酸钠溶液加入量35mL,pH值在0.4～1.6之间,放置时间40 min。在选定实验条件下,该方法测定结果的相对标准偏差为1.26%(n=7),加标回收率为97.2%～104.1%。     

两个含3，3'-硫代二丙酸配体的锰和铜配合物的合成、晶体结构与性质

使用3,3''-硫代二丙酸、4,4''-联吡啶和硝酸锰在水热条件下反应合成了1个锰配合物,即{[Mn（DPA）（4,4''-bipy）]·H₂O}_n（1）（DPA=3,3''-硫代二丙酸,4,4''-bipy=4,4''-联吡啶）;然后又利用3,3''-硫代二丙酸、1,3-双（4-吡啶基）丙烷和硝酸铜在水热条件下反应合成了1个铜配合物,即{[Cu（DPA）（bpp）（H₂O）]·H₂O}_n（2）（DPA=3,3''-硫代二丙酸,bpp=1,3-双（4-吡啶基）丙烷）。并对它们分别进行了元素分析、红外光谱、热稳定性、X射线粉末衍射和X射线单晶衍射的表征。结果表明：配合物1和2分别由3,3''-硫代二丙酸配体和不同氮杂环分子以及金属离子构筑,形成了二维层状的结构。氢键和π-π作用进一步将二维结构拓展成三维超分子网络。     

重放自由场虚拟源距离信息的动态双耳Ambisonics方法

双耳重放的目标之一是在耳机重放中产生不同方向和距离的虚拟源感知。本文研究了动态双耳Ambisonics重放自由场虚拟源方向和距离信息的简化信号处理方法。该信号处理方法包括两步:第1步是基于目标声场的球谐函数分解,合成采用扬声器的近场Ambisonics重放中逐级重构目标声场的信号;第2步是采用虚拟扬声器重放的方法,用动态头相关函数滤波处理将Ambisonics的扬声器重放信号转换为双耳重放信号并用耳机重放。进一步研究了动态双耳Ambisonics的阶数对定位效果的影响,为简化信号处理提供依据。对重放产生的双耳声压分析表明,5阶动态双耳Ambisonics重放足以提供听觉方向定位和距离感知的重要信息。同时心理声学的实验结果表明,结合声源距离相关的响度因素,5阶动态双耳Ambisonics重放可产生不同方向和1.0 m以下不同近场距离的自由场虚拟源的听觉感知。本文的方法仅需要固定距离的48个均匀空间方向的远场非个性化HRTF处理,实现了信号处理的简化。      

A位掺杂对La5/8(PrxCa1-x)3/8MnO3（x=0.25,0.5,0.75）相分离及输运性质的影响

采用固相反应法制备La5/8(PrxCa1-x)3/8MnO3(x=0.25,0.5,0.75)多晶样品,研究其磁性质和电磁输运特性.X射线衍射表明,La5/8(PrxCa1-x)3/8MnO3(x=0.25,0.5,0.75)多晶样品室温的晶体结构呈Pnma空间群的正交结构.磁化强度-电阻(M～T)关系显示,La5/8(PrxCa1-x)3/8MnO3(x=0.25,0.5,0.75)的居里温度TC随Pr掺杂量增加而逐渐降低,三种样品分别为160K、150K、100K.此外,随着Pr3+掺杂量增加,样品晶格畸变程度增大,铁磁相互作用减弱,并且三种成分均形成自旋玻璃态,其自旋冻结温度分别为150K、75K、70K.电阻-温度(ρ～T)关系表明,样品在x=0.25时出现电阻的双峰现象,这是由于样品中铁磁相与反铁磁相相互竞争造成的.结果表明,通过对钙钛矿锰氧化物的A位稀土掺杂,可对其CMR效应进行有效调控.     

主成分-BP算法在近红外光谱法纸浆卡伯值测量中的应用研究

提出采用主成分-BP算法建立纸浆卡伯值近红外光谱法在线测量模型。结果表明,这种算法由于既考虑到了近红外光谱响应的非线性因素,又可防止BP算法在建模时出现“过拟合”的现象,利用该算法建立的纸浆卡伯值测量模型与一元回归,多元回归和主成分回归等线性方法相比,具有更高的预测精度。     

高效液相色谱法分析三氟硝基笨及水解产物

三氟硝基苯水解制备2,3.二氟-6-硝基苯酚是合成喹喏酮类抗菌药氧氟沙星的起始步骤,也是其控制步骤.本文利用反相HPLC法,对2,3,4-三氟硝基苯水解反应液进行分析,方法简便、快捷,缩短了优化反应条件的时间.对控制副反应的发生也有非常重要的意义.2 实验部分2.1 仪器与试剂 日本岛津公司LC-6A高效液相色谱系统,Shimadzu型十万分之一分析天平.2,3,4-三氟硝基苯(荥阳化工厂提供,含量99.1%),2,3-二氮-6-硝基苯酚由实验室合成经环己烷多次重结晶制得(熔点59.2～59.8℃),邻硝基苯酚(含量≥99.8%),甲醇为分析纯,水为二次蒸馏水.2.2 色谱条件 色谱柱ZORBAX ODS,250mm(Du Pond公司制备).流动相:甲醇/水(60/40),用前过滤和超     

急性心肌梗塞猝死抢救体会

总结了抢救急性心肌梗塞猝死的体会，包括：及早确诊及有效的心肺脑复苏、合理使用复苏药物和警惕老年性心梗的不典型性。