Cu(I)配位聚合物 [Cu3(CN)3(3-pytpy)]n的合成、晶体结构及其荧光性质

在160 °C下, 以4"-(4-吡啶基)-3,2":6",3"-三联吡啶 (3-pytpy) 为配体,Cu(OAc)2.H2O为金属盐, 通过水热法在乙腈/水的混合溶剂中合成了一个Cu(I) 配位聚合物 [Cu3(CN)3(3-pytpy)]n (1)。通过元素分析、红外光谱 (IR)、X-射线粉末衍射 (XRD) 和热重分析 (TGA) 对配合物1进行了表征,并用X-射线单晶衍射分析确定了晶体结构。结果表明, 其晶体属单斜晶系, 空间群为P21/c, Mr = 579.03, a = 7.132 (6) ?, b = 17.431 (13) ?, c = 18.388 (13) ?, β = 94.284 (14)°, V =2280 (3) ?3, F(000) =1152, Z = 4, ?(MoKα) = 2.799 mm-1, Dc = 1.687 g/cm3, 最终残差因子R1 = 0.0447 , wR2 = 0.1238。Cu(I) 均为畸变三角形配位模式, 配位原子分别为：三联吡啶配体吡啶环上的N原子、CN-基N原子和另一个CN-基C原子。CN-基桥联Cu(I) 离子形成沿ac平面对角线方向延伸的一维内消旋螺旋链 [Cu(I)-CN]n, 配体3-pytpy则进一步桥联这些一维链形成二维 “波浪型” 网络结构, 2D层以ABAB方式堆积并通过吡啶环间的π...π堆积作用拓展为三维超分子结构。     

O, O′-二(对叔丁基苯基)二硫代磷酸根双核铅配合物的合成、晶体结构、热稳定性和抑菌活性研究

合成了双核铅配合物[Pb2(S2P(OR1)2)2(μ-S2P(OR1)2)2](R1=对叔丁基苯基),用元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱、热重分析和X-射线衍射法进行了结构表征。晶体结构研究表明:配合物为双核结构,形成了具有椅式构型的八元环[Pb2S4P2],且芳环对Pb原子有弱的π配位作用,Pb原子处于Pb(S5ArE)的畸变缺位五角双锥(ψ-PB)环境中。测定了原料(R1O)2PS2NH2Et2和配合物对大肠杆菌(E.Coli)、枯草杆菌(B.Subtilis)和金色葡萄球菌(S.Aureus)的抑菌活性,结果表明:原料和配合物对3种细菌均有抑制作用,配合物对大肠杆菌和枯草杆菌的抑菌活性优于原料。     

双层六辐轮状簇合物[Ag（MBI）]6的合成、表征及晶体结构

合成了簇合物[Ag(MBI)]6(MBI为2-巯基苯并咪唑),通过元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱和核磁共振氢谱等对其进行了结构表征,并用X射线衍射法测定了其晶体结构。该簇合物的晶体属于单斜晶系,C2/c空间群;晶胞参数:a=19.2865(8),b=18.1398(5),c=24.8614(10),β=108.698(4)°,V=8238.8(5)3,Dc=1.243g/cm3,Z=4,F(000)=2976.0,μ=1.577mm-1,S=1.010,(Δ/σ)max=0.003,R1=0.0524,wR2=0.1612[I>2σ(I)]。[Ag(MBI)]6的核心配位结构含有6个Ag(I)原子、6个S原子和6个N原子,每个Ag(I)通过2个S原子和1个N原子分别与3个MBI配位,其中Ag(I)原子和S原子皆形成桥键。簇合物核由Ag—S—Ag和S—Ag—S桥键形成2个椅式构型的六元环结构,然后通过Ag…Ag次级作用构成罕见的双层六幅轮毂结构。     

铬(III)配合物[(PhCH2CH2O)2PS2]3Cr 的合成、表征与晶体结构

合成了配合物[(PhCH2CH2O)2PS2]3Cr并由元素分析、IR、UV-Vis、热重分析和X-射线衍射等进行了结构表征。该晶体属于三斜晶系,P-1空间群;晶胞参数为:a=1.39418(3)nm,b=1.40150(3)nm,c=1.47012(3)nm,α=76.3126(19)°,β=101.033(3)°,γ=78.7534(17)°,V=2.61241(9)nm3,Dc=1.353Mg·m-3,Z=2,F(000)=1110,μ(Mo Kα)=0.596mm-1,S=1.019,(Δ/σ)max=0.001,R1=0.0512,wR2=0.1576(I>2σ(I))。配合物中的(PhCH2CH2O)2PS2-为双齿配体,Cr原子与3个配体(PhCH2CH2O)2PS2-的6个S原子配位形成了畸变八面体构型,Cr—S键长为0.24193(9)~0.24476(9)nm。     

基于WSRF框架的空间信息服务技术

针对当前基于Web服务的空间信息格网(Spatial Information Grid, SIG)系统无法获取资源中间状态的缺点,探讨了一种基于Web服务资源框架(Web Service Resource Framework, WSRF)构建SIG的实现技术,而使SIG成为一种能够提供资源中间状态(stateful)的系统,有利于客户端与服务端的持久交互和状态回溯.在介绍了WSRF框架及其实现方式的基础上,探讨了基于WSRF构建空间信息服务的流程和关键,即确定系统中状态化的资源种类和空间信息服务.以地理坐标转换为例示范了状态化服务资源的创建过程,并提出了基于WSRF的SIG服务框架.     

O,O'-二(苯基)二硫代磷酸-N,N-二乙铵对Q235钢在硫酸溶液中的缓蚀性能研究

合成了O,O'-二(苯基)二硫代磷酸-N,N-二乙铵(DEDDP),采用失重,电化学和SEM技术共同研究了DEDDP在H2SO4溶液中对Q235钢的缓蚀性能。失重法研究表明:DEDDP在H2SO4溶液中能有效地抑制Q235钢腐蚀,25℃的5%H2SO4溶液中,DEDDP浓度为160 mg.L-1时,其缓蚀率为94.67%;电化学研究结果表明:DEDDP在5%H2SO4溶液中属混合型缓蚀剂。同时,研究了温度,H2SO4浓度和浸泡时间对缓蚀率的影响。吸附规律研究表明:DEDDP在Q235钢表面的吸附符合Langmuir吸附等温式,其吸附自由能为-32.32kJ/mol,吸附为自发进行的物理和化学吸附。     

含四氮杂十四元大环配体过渡金属配正离子与双(N-氰基亚胺基二硫甲酸)合镍负离子加合物的合成、表征和[Ni(hmtade)][Ni(cdc)2]的晶体结构

合成了七个含四氮杂十四元大环配体过渡金属配正离子与双(N-氰基亚胺基二硫代甲酸)合镍负离子的加合物[ML][Ni(cdc)2](cdc=N-氰基亚胺基二硫代甲酸根; L=hmtade,hmta, dmtade, tmtate; M=Cu, Ni, Zn), 通过元素分析、红外光谱、电子光谱、磁化率和顺磁共振谱对加合物结构进行了表征。测定了[Ni(hmtade)][Ni(cdc)2]的晶体结构, 其晶体属单斜晶系, C2/c空间群, 晶胞参数: a=1.1883(2), b=1.1753(2),c=2.0482(4)nm, α=90°, β=100.19(1)°, γ=90°,V=2.8154nm^3, Mr=630.19, Dx=1.482g/cm^3, Z=4, 对正负离子间的相互作用进行了讨论。     

含胺配体过渡金属络正离子与［Ni（cdc）_2］~（2－）的加合物的合成和物理性质

含胺配体过渡金属络正离子与［Ｎｉ（ｃｄｃ）_２］~（２－）的加合物的合成和物理性质李金山，谢斌（南开大学元素有机化学研究所，天津，３０００７１）（四川轻化工学院基础部）关键词Ｎ－氰基亚胺基二硫代甲酸根，加合物，光谱，配位１，１－二硫醇和１，２－二硫醇的...     

[Ni(hmta)][SSP(OC10 H7-2)2]2的合成、谱学性质与晶体结构

O,O’-二烃基二硫代磷酸的铵盐和配合物在用作润滑油抗氧剂、燃油的添加剂、高分子材料的稳定剂和人造橡胶的硫化促进剂时,一般需要加入一些有机胺,这样可有效地缩减氧化作用[1]。为此人们合成了一些含简单链状多胺、简单氮杂环化合物的O,O’-二烷基二硫代磷酸的过渡金属配合物     

非晶态(Fe1-xCox)77.5Nd4B18.5合金的电阻率的压力系数和压力弛豫研究

在０．０００１－２．４ＧＰａ流体静压力范围详细研究了非晶(Fe_1-xCo_x)_77.5Nd₄B_18.5（０≤ｘ≤１．０）合金的电阻率与压力的关系，得到该非晶合金电阻率的压力系数随组分ｘ变化的规律。结果表明：用少量的钴（ｘ＝０．２）替代铁，不会影响其硬磁性和热稳定性，同时却可减小电阻率的压力系数，从而增强电磁性能在压力下的稳定性。此外还观测到在０．５１ＧＰａ保压３－２４h的结构弛豫，进一步求出该非晶台金电阻率的压力弛豫时间对组分ｘ的依赖关系。 关键词：