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61.
5-(p-氨基)-苄叉若丹宁光度法测定钯 总被引:4,自引:1,他引:3
在 ( 1 + 1 0 )的盐酸介质中 ,Triton X- 1 0 0存在下 ,钯与新试剂 5 - ( p-氨基 )苄叉若丹宁 ( ABR)形成红色配合物的显色反应 ,建立了测定微量钯的高灵敏光度分析法。配合物的λmax=475 nm,ε=9.35 4× 1 0 4 L·mol- 1· cm- 1 ,配合物中 Pd( )与 ABR的组成比为 1∶ 2 ,在 0 - 1 8μg Pd( ) / 2 5 m L 范围内符合比耳定律。方法用于金宝山 -锍合金中微量钯的测定 ,结果满意。 相似文献
62.
在90~290K范围内对蓝青铜单晶Rb0.3MoO3和Rb0.15MO03的热电势与温度的关系进行了比较研究,发现:1)在180K附近,两种蓝青铜导体的热电势出现突变是这两种物质存在Peierls相变的的又一例证并分别分析了A位元素的完全替代和部分替代对Peierls相变的影响;2)在相变点tp以上和以下,两者的热电有相似的变化,由高温区较小的正值变为低温区较大的负值,并可以用经验关系式S=AT+B/T来描述. 相似文献
63.
本文研究了新水溶性5,10,15,20-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉[T(4-MOP)PS4]的反相高效液相色谱(HPLC)分离条件。采用ShimpackPREP-ODS半制备色谱柱,用含有10mmol/L四乙基碘化铵的乙腈-水(体积比25:75)为流动相,流速18mL/min,于418nm波长下检测。[T(4-MOP)PS4]与合成中生成的杂质组分完全分离。经此制备的卟啉纯度高,已成功地应用于自来水样中微量钴、锌、铜离子的HPLC测定中。 相似文献
64.
本文报导了牛胰岛素A链的S-磺酸盐(Ⅰ)的合成以及自Ⅰ和天然B链S-磺酸盐(Ⅱ)组合为结晶牛胰岛素的半合成。十二肽酸Ⅴ脱N-保护基后,与九肽酰肼Ⅳ经迭氮化物法缩合得带保护基的A链(Ⅵ),粗产物经钠-液氨处理去保护基后,用乙酸缓冲液调至pH 3.8以除去部分杂质,然后进行S-磺酸化。经纸层析纯化的S-磺酸盐Ⅰ,其旋光率、纸电泳和纸层析的行为、氨基酸组成以及末端分析数据均与天然牛胰岛素A链S-磺酸盐的相符。产物Ⅰ与天然胰岛素B链S-磺酸盐经巯基乙酸还原和空气氧化后,得到的粗产物的生物活力相当于天然牛胰岛素活力的5—10%,经仲丁醇-乙酸柚提后,活力可提高5—10倍,抽提物再经含乙酸锌的丙酮-柠檬酸缓冲液纯化,可得结晶产物Ⅲ,其晶形与天然牛胰岛素相同,其活力(20—23国际单位/毫克)与后者相仿。上述结果及其他证据都证明我们已合成了牛胰岛素A链和所获得的半合成结晶产物就是结晶牛胰岛素。 相似文献
65.
本文合成了钼硫原子簇新化合物(NH_4)_4[Mo_3(NO)_4S_(13)]·3H_2O,并用X射线单晶衍射法测定了晶体结构.晶体属三斜晶系,空间群C_i~1—P_1~-,晶胞参数:a=9.535(2)A,b=9.740(2)A,C=15.795(4)A,a=89.85(2)°,β=91.80(2)°,r=99.37(1)°,V=1446.6A~3,Z=2.1903个衍射点参与修正,最终偏差因子R=0.075,R_ω=0.074.此化合物中硫和钼的结合状态是多种多样的.中心两个硫原子分别和三个钼成键,构成三角双锥.除了过硫配位基S_2~(-2)外,还有三个硫原子组成的多硫链.钼原子的配位数为7,采用稍有畸变的五角双锥构型.和钼配位的三个NO基,Mo—N—O是直线型的;和多硫链结合的NO基,S—N—O是弯曲型的。 相似文献
66.
反相高效液相色谱法半制备分离[T(4-MOP)PS4]卟啉的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文研究了新水溶性5,10,15,20-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉[T(4-MOP)PS4]的反相高效液相色谱(HPLC)分离条件。采用Shimpack PREP-ODS半制备色谱柱,用含有10mmol/L四乙基碘化铵的乙腈-水(体积比25:75)为流动相,流速18mL/min,于418nm波长下检测。[T(4-MOP)PS4]与合成中生成的杂质组分完全分离。经此制备的卟啉纯度高,已成功地应用于自来水样中微量钴、锌、铜离子的HPLC测定中。 相似文献
67.
68.
69.
本文合成了10,12-双炔廿三酸,并用其在Si、SiO_2、CaF_2等基片上沉积了LB膜,结果表明,10,12-双炔廿三酸的镉盐成膜更稳定。这种LB膜在紫外光辐照下很快聚合,聚合前后的紫外-可见吸收光谱发生规律性的变化,并保持层状结构,等同周期稍变。通过红外吸收的二向色性分析,确定了该分子的取向。 相似文献
70.
比光谱-导数吸光光度法及其应用与进展 总被引:1,自引:1,他引:1
综述了比光谱-导数吸光光度法的基本原理、主要试验条件的选择及其在多组分混合物同时测定中的应用与进展。全文共引用了参考文献50篇。 相似文献