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61.
设计了两条新的固相有机合成路线合成了1-氨基-2,4-咪唑二酮化合物4. 一条是由Merrifield树脂负载的羟基苯甲醛1a~1c和氨基脲反应得到缩氨基脲树脂2a~2c, 再在乙醇钠存在下和氯乙酸乙酯成环, 经盐酸切割得到1-氨基-2,4-咪唑二酮; 另一条是将Merrifield树脂用二甲基亚砜氧化氯甲基末端醛化后, 与氨基脲反应得到负载的缩氨基脲6, 经环化、切割得到目标产物4. 这两种方法中用1 mol/L的盐酸代替三氟乙酸作为切割剂, 产物单一、操作简便、可定量反应, 是合成1-氨基-2,4-咪唑二酮化合物的新方法. 相似文献
62.
亲水单分散聚合物基质阳离子色谱柱的制备及其应用 总被引:2,自引:0,他引:2
以自制5.0 μm单分散大孔亲水交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯微球为基质,合成一种新型弱酸性阳离子色谱填料.选用甲烷磺酸作淋洗液,在流速为1.0 mL/min时,对6种无机阳离子(Li+, Na+, NH+4, K+, Mg2+, Ca2+)和有机胺进行了良好分离.考察了淋洗液种类、浓度以及流速对6种无机阳离子分离的影响,选择了合适的色谱分离条件.测得6种离子在一定浓度范围内具有良好的线性关系和低的检出限.将其用于决明茶中阳离子的分析,4种离子在20 min内完全分离,各离子标准加入回收率在96%~107%之间.此色谱柱的分离效果与Dionex IonPacCS12A商品柱接近,但分析时间缩短了44 min. 相似文献
63.
64.
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属钼中10种微量元素 总被引:3,自引:0,他引:3
以阳离子交换树脂分离钼与待测元素,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属钼中铝、钡、钙、钴、铜、铁、锰、镍、钒和锌的含量.对阳离子交换柱的制备、分离条件、分析线的选择、载流酸度和样品酸度等分析条件做了试验并予以优化.取样1 g时,10种元素的测定范围在10~160μg·g-1之间,平行测定11次,方法的回收率在94.2%~110.0%之间,相对标准偏差(n=6)在3.3%~7.9%之间,测定限(10S/N)均为0.10 mg·L-1. 相似文献
65.
D301树脂吸附铼(Ⅶ)的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
本文研究了D301树脂对铼(Ⅶ)的吸附性能,结果表明在T=298 K,pH=2.7的HAc-NaAc缓冲溶液中静态饱和吸附容量为715 mg·g-1;0.5~5.0 mol·L-1 HCl溶液可以不同程度地解吸树脂上的铼,其中4.0 mol·L-1 HCl作为解吸剂时,一次解吸率可达100%。反应开始阶段的表观吸附速率常数k298 K=7.2×10-5 s-1;等温吸附服从Freundlich经验式;吸附反应的ΔH=-4.4 kJ·mol-1;吸附物中树脂功能基与Re(Ⅶ)的物质的量比约为1∶1。并用化学法和红外光谱探讨了吸附机理。 相似文献
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68.
69.
吸附树脂和活性炭对气体中苯的吸附研究 总被引:2,自引:0,他引:2
采用了动态吸附实验方法研究了吸附树脂NDA-201和椰壳型活性炭C1对苯蒸汽的吸附行为.对吸附平衡数据采用Dubinill-Astakov方程进行了拟合分析,并根据吸附剂孔结构特征探讨了吸附机理.实验结果表明,两种吸附剂的苯吸附等温线存在交叉现象,对高浓度苯蒸汽吸附治理可采用NDA-201树脂,低浓度则采用椰壳型活性炭C1;Dubinin-Astakov方程能用来对两种吸附剂的等温线进行拟合,表明吸附剂的微孔区域对吸附起着重要作用.微孔体积计算值的比较和特征曲线叠合的程度说明了.Polanyi吸附势理论更适合于描述椰壳型活性炭C1对苯的吸附,这可能是由于椰壳型活性炭C1的孔分布集中于微孔区,而NDA-201树脂除了微孔外还有一定量的中孔和大孔. 相似文献
70.
将4-氨基吡啶树脂负载钯配合物(简写为4-APR-Pd(Ⅱ))用于卤代或杂环卤代芳烃与烯烃的Heck反应可以获得满意的收率,该法具有环境友好、实用性及树脂催化剂的重复使用性能等特点。并对反应条件进行了讨论,所得产物用1H NMR、13C NMR、红外光谱及元素分析进行了表征。 相似文献