微波萃取-全自动凝胶色谱净化-气相色谱法同时测定太湖沉积物中多氯联苯和有机氯

建立了沉积物中多氯联苯和有机氯农药等39种持久性有机污染物的同时测定方法。样品用正己烷和丙酮(体积比为1∶1)进行微波提取,提取溶液经凝胶色谱和弗罗里硅土净化,浓缩后采用气相色谱法测定。回收率在68.8%~84.2%,检出限为0.05~0.25ng/g。方法适用于沉积物样品中多种多氯联苯和有机氯农药含量的同时测定。     

基于直觉模糊集的多准则模糊决策问题

提出了一种基于直觉模糊集处理模糊决策问题的新方法.该方法用直觉模糊集描述方案关于准则集的满足程度与不满足程度.而且该方法允许决策者给出准则对于模糊集“重要”的隶属度与非隶属度,即准则的权重也由直觉模糊集表示.这种方法为决策者做出最优决策提供了一种方便有效的方法.     

水热法合成Zn1-xNixO稀磁半导体

本文采用水热法,在温度430℃,填充度35%,矿化剂为3mol/L KOH,前驱物为添加适量N iC l2.6H2O的Zn(OH)2,反应时间24h,合成了Zn1-xN ixO稀磁半导体晶体。当在Zn(OH)2中添加一定量的N iC l2.6H2O为前驱物,水热反应产物为掺杂N i的多种形态ZnO混合晶体,对其个体较大的晶体中进行电子探针测量表明,前驱物中的添加量和晶体中实际掺入量有很大的差异,只有少量的N i离子掺入ZnO,最大N i原子分数含量为0.62%。采用超导量子干涉磁强计测量材料的磁性,发现在室温以下,晶体的磁化强度不随温度升高而下降。在室温下,存在明显的磁饱和现象和磁滞回线,说明具有室温下的铁磁性。     

CuSin 与CuSi-n（n=4~10）团簇电子结构和光学性质的理论研究

基于密度泛函的B3LYP/6-311+G (d)方法研究基态结构CuSin(n=4~10)和 CuSin阴离子团簇的电子结构和紫外吸收谱。计算结果表明：(1)中性CuSin 团簇的带隙要比阴离子团簇的带隙要小,说明阴离子团簇比中性的要稳定;(2)阴离子CuSi5团簇要比相邻的其他团簇稳定;(3)紫外吸收谱可看出中性 CuSin团簇属弱吸收而阴离子则表现出很强的吸收。对阴离子来说,随着硅原子的增加有红移现象发生。     

左氧氟沙星的荷移反应及荧光光谱行为研究

研究了在乙醇溶剂中左氧氟沙星与四氯苯醌的电荷转移反应,并用荧光光谱法确定了反应条件,最大激发波长329.3nm.最大发射波长474.0nm.复合比四氯苯醌:左氧氟沙星=1:2,线性范围0.8-8×10-7mol/L,最低检出限1.84×10-8 mol/L.并进行了左氧氟沙星胶囊的测定.本法操作方便,稳定性好,灵敏度高,回收率符合要求,可作为痕量左氧氟沙星的检出分析方法.     

在Chiral-AGP柱上分离氟布洛芬、罗哌卡因、西替利嗪和反式－2－苯基环丙基硼酸等外消旋体化合物

应用HPLC方法在100mm×4.6mm的Chiral-AGP手性固定相柱上，分离氟布洛芬、 西替利嗪、罗哌卡因等手性药物和反式－2－苯基环丙基硼酸的对映体混合物。考 察了流动相pH值和缓冲液浓度等对样品在柱上的保留和分离的影响，研究了流动相 中加入四种不带电荷的有机添加剂乙腈、甲醇、正丙醇和异丙醇以及加入不同浓度 的有机添加剂等对对映体分离性的影响。此方法用于手性药物合成中的对映过量值 的测定，取得满意的效果。     

环氧酰胺类化合物在OD和AD柱上手性拆分的比较

在ChiralcelOD和ChiralpakAD等二支多糖类手性固定相上,以各种不同配比的正己烷-异丙醇为洗脱剂对十三种带有不同取代基的环氧酰胺类化合物的对映体进行了手性拆分。考察了这些外消旋体在这二支手性柱上的色谱行为。实验表明,环氧酰胺与手性固定相之间的手性作用(例如:偶极-偶极作用、氢键作用、π-π作用)和非手性作用(例如:空间效应)等的综合因素是支配手性拆分过程的主要原因。方法已用于环氧酰胺不对称反应产物的光学纯度鉴定。     

杯芳烃衍生物在分析化学中的应用

杯芳烃衍生物是以杯芳烃为“分子平台”，经过不同的衍生化而得。根据杯芳烃的空腔大小，构象及其衍生官能团与客体分子间的适应程度，杯芳烃衍生物可实现对金属离子及有机分子的选择性识别。本文介绍了芳烃衍生物在分析化学领域，包括萃取分离，液膜分离，色谱分析及光分析中的应用情况。     

Hydrothermal Synthesis, Crystal Structure and Fluorescence Property of a Novel Coordination Polymer [Eu2(C6H8O4)3(H2O)2]n·n(4,4''-bpy)

A novel coordination polymer [Eu2(C6H8O4)3(H2O)2]n·n(4,4’-bpy) (Mr = 928.51) was synthesized by the hydrothermal reaction of EuCl3·6H2O, adipic acid and 4,4’-bpy, and determined by elemental analysis, IR spectroscopy, thermal gravimetric analysis, single-crystal diffraction and fluorescence property. X-ray analysis reveals that a three-dimensional network has been formed between Eu3+ by carboxyl of adipic acid. The crystal is of orthorhombic, space group Pbcn with a = 21.870(7), b = 7.652(2), c = 19.624(6) (A), V = 3284.1(17)(A)3, Z = 4, Dc = 1.878 g/cm3, μ = 3.854 mm-1, F(000) = 1824, R = 0.0345 and wR = 0.0565. The coordination polymer exhibits intensive red light under UV excitation at room temperature, which is attributed to the 5D0→7F2 transition of Eu(Ⅲ) ions.