气相色谱-串联质谱法测定半边莲中九种农药残留

建立了一种测定半边莲中α-六六六等九种有机氯农药的气相色谱-串联质谱方法。样品用醋酸-乙腈提取、固相萃取净化后,气相色谱-串联质谱测定,采用5%苯基甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（0.25 mm×30 m,0.25μm）为色谱柱,载气为高纯氦气,多反应监测模式检测9种有机氯农药残留。结果表明,9种目标农药在10～400μg·L-1线性良好,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.57～4.3μg·L-1,定量限为1.9～14μg·L-1,方法平均回收率为64.22%～121.4%,相对标准偏差为3.41%～13.3%。所测定的53批半边莲样品中9种有机氯残留均远低于《中国药典》2015年版规定要求。本实验所建立的方法能满足半边莲中9种目标农药残留的分析要求。     

尺寸排阻色谱-电感耦合等离子体质谱联用研究比格犬血浆中米铂及铂代谢物形态

建立了基于尺寸排阻色谱-电感耦合等离子体质谱联用( SEC-ICP-MS)分析比格犬血浆中米铂及其铂代谢物形态的方法。半定量测得的血浆中总铂的含量与传统ICP-MS直接测定方法基本相同。采用Bio-Sep-s2000型色谱柱在25 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.2)的色谱条件下与ICP-MS联用检测同位素Pt-195发现,血浆中有米铂原型和4种铂代谢物;将不同时间点采集的血浆进行铂形态分析发现,与蛋白结合的铂代谢物m2含量最高;米铂不与血浆蛋白结合。对比米铂与m2的相对含量发现,米铂原型与m2的比例在给药初期迅速下降,后缓慢上升,再随血药浓度的下降而缓慢下降。     

Schiff碱铜（Ⅱ）络合物和甘油-聚乙烯微胶囊改性超高分子量聚乙烯的磨损机理研究

将所合成的乙二胺缩水杨醛Schiff碱铜（Ⅱ）络合物和甘油-聚乙烯微胶囊与超高分子量聚乙烯（UHMWPE）共混制备出改性UHMWPE材料，利用销-盘式摩擦磨损试验机评价Schiff碱铜（Ⅱ）络合物和甘油．聚乙烯微胶囊改性UHMWPE／GCr15钢配副在高速干摩擦条件下的摩擦磨损性能，利用扫描电子显微镜观察其磨损表面形貌，采用电子能谱仪分析磨损表面的主要元素组成并探讨其磨损机理．结果表明，由于其独特的自身选择性转移效应使得耐磨性提高，在高速干摩擦条件下没有严重的粘着磨损．     

新型人工关节仿生润滑系统设计及滑液摩擦学特性研究

通过摩擦学系统分析，指出了目前人工关节无润滑系统的结构缺陷．为解决此缺陷，提出了一种包括生物滑液、人工关节摩擦配副和仿生关节囊的新型人工仿生关节摩擦学系统结构，并对系统设计以及其改善现有人工关节系统润滑的潜在优越性进行了讨论．采用销-盘摩擦磨损试验机对影响人工关节仿生润滑系统摩擦学性能的滑液进行了模拟试验前的快速初步评价．结果表明，滑液可显著改善人工关节副的摩擦学特性，但其效果同系统条件及其结构元素有关．在研制仿生滑液和设计其摩擦学特性模拟试验方法时，必须结合这些影响因素进行设计和试验．     

摩擦热对UHMWPE/钢摩擦副摩擦性能的影响

通过控制销盘试验中的散热条件测定了摩擦热对UHMWPE/钢摩擦副摩擦性能的影响;利用统计学相关系数理论对摩擦系数和表层温度的相关性进行定量比较,发现不良散热条件使其相关系数显著增大;根据Taylor Hobson轮廓仪测量试样表面形貌三维初始表面高度,尝试用元胞自动机方法进行了摩擦表面温度分布模拟计算,并结合磨损表面形貌分析探讨摩擦热对UHMWPE磨损机理的影响.结果表明:摩擦系统的热传导条件严重影响UHMWPE的摩擦性能;摩擦热效应使得局部接触表面温度超过熔点,摩擦热的积累效应使UHMWPE的磨损机理由粘着磨损变为熔融剪切磨损;在聚合物材料的摩擦试验及应用研究中必须考虑摩擦热的影响.     

大应变率范围内AM80镁合金的变形行为及组织演变

采用INSTRON准静态压缩试验机和分离式霍普金森压杆装置，研究固溶态AM80镁合金在室温准静态和冲击载荷下的变形行为及组织演变。准静态载荷下，流变应力随应变率（3×10-5~4×10-1 s-1）的升高逐渐降低，表现为负应变率敏感性；冲击载荷下，流变应力随应变率（7.00×102~5.20×103 s-1）的升高而升高，呈现出明显的正应变率敏感性。冲击载荷下AM80镁合金的变形机制以基面滑移和孪生为主，大量细小致密的形变孪生以及适量非基面滑移的启动是AM80镁合金在冲击载荷下流变应力明显高于准静态载荷的重要原因。此外，随应变率的升高，AM80镁合金变形的均匀性明显增强，当应变速率升至3.65×103 s-1时，冲击变形所引起的局部绝热温升软化大于应变硬化与应变速率硬化的总和，部分晶粒产生了明显的动态回复，使得孪晶密度和变形均匀性反而降低。     

超高效液相色谱串联质谱法测定花生、粮油中18种真菌毒素

采用同位素稀释法并结合凝胶色谱净化技术,建立了花生、粮油中18种常见真菌毒素污染的超高效液相色谱串联质谱分析方法.样品中添加同位素内标U-[13C17]-黄曲霉毒素 B1和U-[13C15]-脱氧雪腐镰刀菌烯醇,经乙腈-水溶液(84:16,体积比)均质提取,凝胶渗透色谱净化,Waters ACQUITY UPLCTM ...     

六硫基·二(2-甲基吡啶)合锌的结构表征

标题化合物采用锌粉、硫粉及 2 甲基吡啶直接反应 ,最后得到金黄色晶体 ,其结构由X 射线结晶学分析得到晶体数据。晶体属单斜晶系 ,空间群Cc,Z =4,Mr=,a =7.5 10 (2 ) ,b =17.2 95 (5 ) ,c=13.6 85 (1) ,β =94.6 0 (1)° ,V =1771.7 3,Dc=1.6 6 g/cm3,μ(MoKα) =2 0 .9cm- 1,F(0 0 0 ) =90 4。利用 2 389个独立观察点修正到R =0 .0 5 1,Rw =0 .0 6 1。标题化合物是 1个中性分子 ,分子中有 1个扭曲ZnS2 N2 四面体核心。     

基于体标定追迹法的光场PIV权系数计算方法

针对光场粒子图像测速(PIV)技术中介质折射率变化及镜头畸变等因素而导致权系数计算误差较大的问题,提出一种基于体标定追迹技术的光场PIV权系数计算方法.该方法首先通过体标定方法建立空间物点与微透镜之间的映射关系,然后利用光线追迹技术计算控制体内的离散体素对像素的权系数,最后将该方法计算的权系数与直接追迹法计算的结果进行比较,并对标定板特征点的空间位置进行重建实验研究.实验结果表明,体标定追迹法计算出的权系数与直接追迹法的计算结果高度吻合;重建获得的标定板特征点在横向和深度方向上的位置误差分别小于0.002 mm和0.250 mm.     

Synthesis and structure of catena cadmium complex with 2-hydroxo-l-naphthaldehyde thiosemicarbazono tetradentate ligand

The tide ligand (H2L) and its complex [CdL(py)2]py (L= C12H9N3OS dianionic) have been synthesized and characterized. The complex structure determination indicates that Cd( Ⅱ ) atom has a distorted octahedral coordination geometry. As an unusual tetradentate ligand, one L2- chelates one Cd( Ⅱ ) atom using the 0, S atoms and one N atom of the hydrazino group while its another N atom links to the neighbouring Cd atom. The bridging hydrazono groups extend the compound into a catena chain. The naphthoxy rings of each neighbouring unit are alternatively arranged at opposite sides of the chain, and the ring planes on the same side are parallel.