Cd2Ge7O16中Tb的长余辉发光特性

本文研究了Cd₂Ge₇O₁₆∶Tb³⁺材料的发光及其长余辉性质。指出Tb³⁺的发光是该离子的 ⁵D₃- ⁷D_J、 ⁵D₄- ⁷D_J两种跃迁产生的；随着掺杂浓度的增加 ⁵D₄- ⁷D_J跃迁增强，发光颜色由蓝变绿。并把该材料的长余辉性质归结为基质结构中有电子陷阱和空穴陷阱。提出余辉机理模型。     

Na_3H_2[PMo_(10)V_2O_(40)]·16H_2O的合成与晶体结构

标题化合物的晶体属P2_1/m空间群,α=13.821(2),b=15.355(3),c=11.597(2),β=107.50(2)°,V=2347.2~3,M_r=2091.46,Z=2,D_c=2.959 g·cm~(-3),μ(MoK_o)=30.77cm~(-1),F(000)=1992。用4049个独立可观测衍射精修结构,R=0.033。杂多酸阴离子[PMo_(10)V_2O_(40)]~(5-)具有准Keggin结构,12个金属原子呈无序分布,中心原子P与两个齿顶原子M(Mo/V)在对称面上。P—O平均键长1.541(2),M—O键长1.671(2)-2.432(2)。除一个Na—O配位多面体为畸变三方锥外,其余四个Na—O配位体均为六配位。讨论了Na~+离子呈无序分布的晶体结构特征并初步总结[PMo_(10)V_2O_(40)]~(5-)在不同晶相中的构型。     

配位负载金属卟啉的合成及催化氧化环已烷的性能研究

合成了三种与咪唑配体键合的新型载体，并通过其与四苯基卟啉铁和卟啉锰配位得到了改性的负载金属卟啉催化剂。讨论了它们在催化氧化环己烷反应中的稳定性、活性等，结果表明配位负载方式明显提高了金属卟啉的稳定性，其中硅胶配位负载锰卟啉还具有较高的活性。     

一种新型的空心镍纳米球的合成

通过以二氧化硅粒子作为模板和金纳米粒子为表面晶种的方法制备了壳厚度可控的镍空心球。采用TEM﹑XRD对二氧化硅/镍复合球和镍空心球进行了表征和研究。结果表明镍纳米壳是由似针状的面心立方的镍纳米粒子构成的，碱溶液处理过程不影响镍纳米壳的形貌。高温处理显示镍空心球具有良好的热稳定性。     

土家族药物天葵化石汤提取液抑制草酸钙结石形成的化学模拟

采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射法(XRD)研究了土家族药物天葵化石汤(Tiankui)的提取液对尿石晶体草酸钙(CaOxa)成核、生长的抑制作用及其对二水草酸钙(COD)的稳定作用. 当Tiankui浓度小于30 mg/mL时, 主要生成一水草酸钙(COM), 但可使COM晶体棱角圆钝. 随着Tiankui浓度增加至45和75 mg/mL, 可分别诱导95%和100%的COD晶体生成. Tiankui还可以稳定COD在水溶液中的存在, 没有Tiankui存在时, COD在48 h内全部转化为COM晶体, 而在12 mg/mL Tiankui存在下, COD仅有20%转化. 从Tiankui提取液的活性组分、与草酸钙不同晶相间的吸附差异、化学配位等角度讨论了其抑制CaOxa生长和诱导稳定COD的化学基础.     

不同结构的磷酸盐对凝胶体系中草酸钙晶体物相和相组成的影响

泌尿系结石的形成是一种病理性生物矿化过程，不同地区的结石发病率在3％～15％之间。且50％(美国)至80％(中国)的人会复发。结石中约70％以上为草酸钙(CaC2O4)结石。CaC2O4结石的形成与其热力学(过饱和度)和动力学(成核、生长和聚集)因素有关。由于结石患者尿液和正常人尿液中     

Er3+，Ho3+和Tm3+在硫氧化钆中的余辉发光

The new Er^3 , Ho^3 and Tm^3 doped gadolinium oxysulfide phosphors with the long afterglow emission were synthesized by solid-state reaction method. The synthesized phosphors were characterized by X-ray diffraction. The excitation and photolumineseenee spectra, afterglow spectra and afterglow decay curve were examined by fluorescence spectroscopy. The afterglow spectra of Gd2O2S:Er^3 , Mg, Ti showed typical transitions of Er^3 at 528(2H11/2→4I15/2), 548 (^4S3/2 →^4I15/2) and 669 nm (^4F9/2→^4I15/2). In the afterglow spectra of Gd2O2S: Ho^3 , Mg, Ti,typical transitions of Ho^3 at 546 nm (^5S2→^5I8), 651 and 661 nm (^2F5→^5I8) were observed. In Gd2O2S:Tm^3 , Mg,Ti, the afterglow emission at 800 nm (^1G4→^3H5) of Tm^3 was seen. The meehnism and model of afterglow energy transfer were proposed.     

用自动滴定微库仑计分别测定混合物中半胱氨酸及胱氨酸的含量

半胱氨酸和胱氨酸在医药上有多种用途,能治疗多种疾病,又可供生物化学和营养学的研究之用。我们已用库仑滴定法分别测定了半胱氨酸和胱氨酸。国外已有用库仑滴定法分别测定混合物中半胱氨酸和胱氨酸含量的报导;也有用选择电流库仑法分别测出半胱氨酸、胱氨酸和蛋氨酸的报导。用自动滴定微库仑计在混合物中分别测定半胱氨酸和胱氨酸的研究是一种探索。本文利用在水溶液中溴能氧化半胱氨酸和胱氨酸,而碘只能氧化半胱氨     

Ln(Ln=Y/Gd)VO4:Er3+/Nd3+的制备及发光性能

采用高温固相法制备了Ln（Ln=Y／Gd）VO4掺Er^3＋或Nd^3＋的近红外发光材料。通过X射线粉末衍射（XRD）和光致发光（PL）对样品进行了表征。结果表明：所得产品结晶良好，属于四方晶系，锆石结构。研究了Er^3＋，Nd^3＋的含量、煅烧时间、煅烧温度等对材料近红外发光性质的影响。在Ln（Ln=Y／Gd）VO4：Er^3＋／Nd^3＋中，存在明显的从VO4^3-向Er^3＋／Nd^3＋的能量传递。两种不同的LnVO4（Ln=Y／Gd）基质对发光性质也有一定的影响。小浓度Bi^3＋的掺人可以明显提高YVO4：Er^3＋／Nd^3＋的近红外发光强度。     

草酸钙结石的体外模拟

运用扫描电子显微镜(SEM)重点研究了正常人尿液中草酸钙(CaO_x)的结晶, 并与在尿石患者尿液中的结晶进行了比较. 在正常人尿液中, CaO_x晶体的大小并不与[Ca²⁺]和[Ox^2-]的起始浓度成正比, 而是只有在0.60 ~ 0.90 mmol/L的浓度范围内, 才形成最大尺寸的CaO_x晶体. 当CaO_x浓度依次为1.20, 0.80, 0.60, 0.30和0.15 mmol/L时, 结晶6 d后前三者得到的CaO_x晶体的平均尺寸分别为9.5 μm×6.5 μm, 20.0 μm×13.5 μm和15.0 μm×10.0 μm, 后两者因相对过饱和度小, 30 d仍没有结晶出现. 这一结果从理论上支持了近年来临床上得出的结论：并不是尿中Ca²⁺离子浓度越大就越易形成结石, 这一结论同时被激光散射技术所证明. 由于正常人尿液中含有比结石患者尿液中更多的或活性更强的可与Ca²⁺配位的大分子物质, 这些大分子不但可以抑制CaO_x的成核、生长和聚集, 而且还能调控CaO_x晶体结构从一水草酸钙(COM)向与细胞亲合力较小的二水草酸钙(COD)的转化, 因而, 正常人不易形成CaO_x结石, 而患者容易形成. 结晶时间对晶体形状的影响不明显, 均得到圆角的六边形CaO_x晶体, 但影响晶体的大小和密度. 在结晶初期(1 ~ 6 d内)晶体尺寸随结晶时间的延长逐渐增大, 表明此时CaO_x结晶为生长控制; 而在结晶的中后期(6 ~30 d), CaO_x晶体的密度明显增加, 生长速率减慢, 表明此时CaO_x结晶为成核控制.