电沉积Al/Pb-Ag阳极在硫酸中的电化学性能

采用阳极极化曲线、循环伏安法、交流阻抗法、XRD和SEM等技术手段研究了银含量对铝基铅银合金电化学性能的影响。结果表明,在硫酸电解液中,随着银含量的增加,合金的耐腐蚀性逐渐提高,腐蚀膜的阻抗和析氧过电位逐渐降低。     

砷锑钼蓝分光光度法直接测定污酸溶液中的砷

改进了传统的砷锑钼蓝分光光度法,在不分离H3As的情况下直接测定溶液中的As含量。并分析探讨改进方法中吸收波长、显色剂用量、H2SO4用量、显色时间、络合物稳定性、共存离子等测定条件对实验结果准确度和精密度的影响。实验结果表明,在0.2 mol/L H2SO4介质中,砷锑钼三元杂多酸被抗坏血酸还原为砷锑钼蓝三元络合物,最佳测定波长为720 nm。As的质量浓度在0.8~4.0 mg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9997。测定污酸溶液中的As,其RSD(n=5)≤0.14%,回收率为99.8%~103%。     

激光拉曼光谱对LiFePO4/C正极材料包覆碳结构的研究

利用激光拉曼光谱对LiFePO4/C锂离子正极材料碳外壳的石墨化程度进行了研究,对不同碳源合成的样品进行激光拉曼光谱比较,并结合X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、选区电子衍射、电阻率测试等多种检测手段,对材料的性质结构和形貌进行了研究.结果发现,相比对应sp3杂化峰和sp2杂化峰的峰面积比,对应非等向性sp2杂化峰和对应规则sp2杂化峰的ID/IG分布更加均匀,其显示的石墨化程度与材料导电性在一定程度上有相似规律,但同一材料的拉曼光谱信号因受碳包覆均匀性的影响出现较大差别,且相对于单独用柠檬酸或蔗糖做碳源的样品,利用两者混合物做碳源的样品的ID/IC值和sp3杂化峰和sp2杂化峰的峰面积比值均较高.在扫描电镜和透射电镜图中,可以观察到二次和一次颗粒包覆不均匀的现象,这有可能是导致同个样品中不同点数据不均匀的原因.但是较大的离散性还是影响了拉曼光谱在此类检测中的客观准确性.     

聚苯胺电极的电导率

采用化学氧化聚合法制备聚苯胺(PANI)。利用四探针技术和电流-电压方法对PANI的电导率进行表征测试。基于电子-空穴导电机理和经典电流密度表达式,建立了PANI的有效导电数学模型,该模型可描述为电流密度、电压、温度的函数。对模型的图形分析表明,得到的电流-电压规律与PANI的实验结果一致。对电流密度与温度的关系分析得到的电导率随温度的变化规律与实验现象相符。结果表明:PANI有机半导体主要以耦合电流为主,电流强度随电压(温度)的增加呈现先增大后减小的趋势;低温时,PANI的导电性较好。     

合成聚苯胺/碳化钨复合材料及聚合机理探讨

采用在原位聚合苯胺的反应介质中分散碳化钨(WC)的方法制备了掺杂聚苯胺/碳化钨(PANI/WC)复合物,并研究了苯胺在WC表面的聚合机理.通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、傅立叶红外光谱(FTIR)、拉曼光谱(Raman)和X射线衍射(XRD)对复合物进行了表征.结果表明,苯胺的聚合倾向于在WC颗粒表面进行,形成了PANI包覆WC的复合材料;WC粒子与PANI大分子之间存在强的相互作用,并且复合前后WC的晶型并未发生变化,WC的存在导致红外光谱有明显的蓝移现象,复合后在3446 cm-1处的红外吸收峰变得很弱;在拉曼光谱中,代表醌环C N键的伸缩振动峰红移了9 cm-1,并且强度也有很大程度提高.说明PANI与WC之间有化学键的作用,它们之间的化学键作用发生在C N键的N原子上.聚合反应优先在WC粒子表面进行,生成PANI包覆结构,并提出了PANI/WC复合物的形成机制.     

三元杂质砷锑钴对锌电沉积阴极过程的影响

采用电化学研究方法探讨了在锌电积过程中砷、锑、钴杂质对阴极极化过程的单一和共同影响,得出了单一杂质和三元杂质对锌电积过程影响的动力学方程及参数,并对其极化机理进行了研究.结果表明,含一元杂质的ZnSO4/H2SO4溶液的动力学参数与理论值基本一致,而含三元的ZnSO4/H2SO4溶液的传递系数α要比理论值小,说明杂质的存在及其含量的大小、品种的多少对锌电积影响程度不同.     

Biodiesel production from Jatropha curcas L.fatty acids using solid acid SO2-4/ZrO2-CeO2 as catalyst

用沉淀浸渍法制备了固体酸催化剂SO2-4/ZrO2-CeO2,用于催化小桐籽油脂肪酸与甲醇酯化制备生物柴油.考察了焙烧温度和CeO2负载量对催化剂活性的影响,并进行了单因素实验和动力学研究.研究表明,SO2-4/ZrO2 -CeO2有较高的催化活性,当甲醇与脂肪酸体积比2∶1,反应温度150℃,催化剂用量为脂肪酸质量的8％,反应60 min时,脂肪酸转化率可达0.940 3.动力学计算表明,该酯化反应的表观活化能为45.31 kJ/mol,动力学模型为-dcA/dt=38.371e(45310/RT C 1.44 A ).     

分散剂类型对聚苯胺粒径分布和电化学特性的影响

采用化学氧化聚合法以苯胺为单体、过硫酸铵为氧化剂,在不同分散剂体系中合成聚苯胺,考察分散剂对聚苯胺性能的影响。通过激光粒度仪、傅里叶红外吸收光谱、四探针电阻仪和电化学工作站等测试手段研究聚苯胺的结构、导电性、粒径分布及电化学性能。结果表明：分散剂能降低聚苯胺的粒径分布,提高聚苯胺的导电性和电化学稳定性;当分散剂聚乙二醇占苯胺单体质量的20％时,聚苯胺的平均粒径为3．85μm,导电率为4．68S／cm,极化电位为0．73V。     

碳微球模板制备LaMnO3及其电化学性能研究

以葡萄糖为碳源采用水热法制备出碳微球,再将其作为模板剂,柠檬酸作为络合剂,去离子水和乙醇作为溶剂,经混合搅拌、沉淀和去除模板剂等步骤,由La(NO₃)₃·6H₂O和Mn(NO₃)₂制备LaMnO₃。采用粉末X射线衍射、场发射扫描电镜、N₂吸附-脱附等对LaMnO₃进行表征分析,并对其电化学性能进行了测试。结果表明,碳微球模板可制备出层状多孔结构的LaMnO₃,其具有良好的氧还原反应(ORR)和析氧反应(OER)催化活性,比表面积为26m²/g,将其制备成铝-空气电池空气电极催化剂,在电流密度20mA·cm^-2时放电电压可达1.476V,高于共沉淀法制备的LaMnO₃的放电电压。     

基于MgCl2-HoCl3熔盐镁直接脱除钛废料中固溶氧研究

针对现有钛脱氧方法存在成本高、效率低、金属/熔盐分离困难等问题,本研究提出了一种在MgCl₂-HoCl₃熔盐中,采用Mg作脱氧剂直接脱除钛中固溶氧的新方法。在1273 K下开展了热力学计算和实验研究,结果表明：在MgCl₂-HoCl₃熔盐中,借助Ho OCl(O(in β-Ti)+Mg(l)+HoCl₃(l)=MgCl₂(l)+HoOCl(s))的生成,有效降低了脱氧副产物MgO的活度,促进了镁深度脱氧,钛中氧含量可降低至1000×10^-6以下(甚至500×10^-6以下)。随着熔盐中HoCl₃活度的增加,钛中的氧含量降低,当HoCl₃的活度为1.0时,氧含量可降至80×10^-6左右。基于以上研究结果,本研究提出了一种新的脱氧工艺,该工艺具备成本低、效率高、金属/熔盐分离简单等优势,有望在未来实现工业化应用。