Schiff碱与锰(Ⅲ)的单核和双核配合物的合成与结构

本文报道合成了以水杨醛及邻香草醛缩丙醇胺Schiff碱与锰(Ⅲ)的六个新型配合物,其中［Mn₂(salpa)₂(PhCOO)₂］·2CH₂Cl₂,［Mn₂(vanpa)₂(PhCOO)₂］·2CHCl₃,［Mn₂(vanpa)₂(ClCH₂COO     

Crystal structure and fluorescence spectrum of the complex [Eu(Ⅲ)(TTA)_3(phen)]

The title complex Eu(Ⅲ)(TTA)3(phen) (where TTA= thenoyltrifluoroacetone monoanion; phen = 1,10-phenanthroline) has been synthesized in mixed solvents of acetone and ethanol (1:1 volume ratio) and its crystal structure has been determined by X-ray diffraction. The complex crystals are triclinic, space group P1(#2) with cell dimensions of a = 1.3241 (2) nm, 6 = 1.5278(4) nm, c = 0.9755(3) nm, α = 92.49 (2)°, β=102.57(2)°, γ = 91.62(2)°, V=1.9268(8) nm3, Z = 2, μ(Mo Kα) = 18.77 cm-1, Dx = 1.720 g/cm3. The coordination geometry of Eu atom is a distorted square antiprism, and the encapsulated structure that can meet the structural requirement of the typical europium luminescent sensor. The fluorescence spectrum suggests that the complex is a strong photoluminescent material.     

[Co(N-(2-Aminoethyl)-1,3-propanediamine)(1,2-diamino-2-methylpropane)Cl][ZnCl4]配合物部分异构体的结构解析

利用过氧化物合成分解法制备得到一新的 [Co(N-(2-Aminoethyl)-1,3 propanediamine)(1,2-diamino-2-methylpropane)Cl]~(2＋)体系配合物，并用柱层析分离得到部分几何异构体。用单晶 X-射线衍射分析方法解析了其中一反式（三元胺仲氮上的氢相对于 Cl）经式异构体的晶体结构，用二维核磁共振技术的同核质子相关 gCOSY及 NOESY谱解析了其中一顺式（三元胺仲氮上的氢相对于 Cl）经式异构体在溶液中的结构。     

[Co(2,3-tri)(amp)Cl]ZnCl4体系中三个几何经式异构体的识别

对[Co(2,3 -tri) (amp) Cl] ZnCl42, 3 - tri= N - (2 - aminoethyl) - 1,3 - propanediamine; amp ＝ 2 - (aminomethyl)pyridine)体系进行了合成,分离出四个配合物.用单晶X射线衍射分析了两个结构,用二维核磁共振DQCOSY和NOESY技术联合解析了另一结构.结构解析显示它们为该体系的四个几何经式异构体(meridian isomers).两个晶体结构都属中心对称的空间群,表明它们都是外消旋的对映体.     

半胱氨酸VO~(2+)络合物的结构及其ESR波谱的研究

本文考察了VOSO_4与半胱氨酸在不同酸度(pH=1-1.4)的乙二醇/水(1:1)溶液中,在液氮温度下的ESR波谱。发现在pH<2,pH>11范围内,半胱氨酸不能与VO~(2+)生成络合物,当pH<2时,A=118G,归属于[VO(H_2O)_5]~(2+);当pH>11时,A=90G,归属于[VO(OCH_2CH_2O)_2)~(2-];pH=3-4时,A=116G,归属于VO~(2+)与半胱氨酸1:1单齿络合物,[VO(H_2O)_3(CysH)]~(2+);pH=5.0～5.5,A=102G,归属于1:1双齿螫合物[VO(H_2O)_2(Cys)]~+;pH=7.O～7.5,A=87G;pH=8-10,A=85G,分别归属于V0~(2+)与半胱氨酸1:2双齿顺式和反式螯合物[VO-(Cys)_2]~(2-)。利用测得的波谱参数,计算了键参数和电子能级。     

二(2-羟基苯乙酮肟)~(63)Cu(Ⅱ)配合物中~(14)N核的ENDOR研究

本文用定向选择的方法,研究了在20K下测定的14N-63Cu-HAP的DMSO/EtOH(5:1)冷冻溶液的ENDOR谱,精确测得配体~(14)N核的各向异性超超精细耦合张量值,各种不同~1H核的超超精细耦合张量值和~(14)N核的四极矩耦合张量值。~(14)N核超超精细耦合张量值与前文~([10])的数值比较表明,前文的波谱解析,方法是合理的,数据是可靠的。     

补遗:8卷4期P395-402中的谱图

扑邀:8卷4P中*395一401,陈德余,徐元植等的文章谱图如下: lhl t —一In,厂—一I乙皿HH n.沪一@回y / 厂’J; *厂——”M一十二 个二—一.L卜 一阳 必问回O‘’“I”二了”二于 t。/气<) X.IWtw 一卜一 二-二二口NIC叶11)AIAP中Nil)周回冈位原子坐标 MZ 在t氮温度下,CU(刀E台涣的理论吸收曲线外回场H”Z#时,对h取为A二对Nt为A上,Fig。2 The theoretical ausorption curve of外回场H”wM时,对CU耿为Ay;对Nt为A7,y m c。m咖xos。t川。。。d。山。ginl——_r。In。。外回场H”互轴时,对CU取为s对N取为A上,Fig.ICU(11)and it…     

主成分回归残差神经网络校正算法用于近红外光谱快速测定汽油辛烷值

根据汽油辛值预测体系本身的非线性特点,提出主成分回归残差神经网络校正算法（principal component regression residual artificial neural network,PCRRANN)用于近红外测定汽油辛烷值的预测模型校正,该方法给合了主成分回归算法（PC）,与经典的线性校正算法（PLS（Partial Least Square),PCR, 以及非线性PLS（NPLS,Non-linear PLS)等相比,预测明显的改善,文中还讨论了PCR主成分数及训练参数对预则模可能的影响。     

Optical Separation of Racemic Phenyl-alanine, and Structure of Complex Consisting of R-Phenylalanine and R-Mandelic Acid

1INTRODUCTIONTheformationofco-crystalsofadiastereo-mericmolecularcomplexisaneffectivemethodforseparatingracemicmixtureintoitsenantiomers[1,2].Asasequeltotheinvestigationonseparatingtheracemicmandelicacidbyachiralalanineinthelaboratory[3],inthepresentworkt…